[发明专利]金负载的三氧化二钒颗粒及其制备方法在审
申请号: | 201710407114.1 | 申请日: | 2017-06-02 |
公开(公告)号: | CN107188226A | 公开(公告)日: | 2017-09-22 |
发明(设计)人: | 付海涛;杨晓红;王春禄;安希忠;吴镇湘 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01G31/02 | 分类号: | C01G31/02;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙)11613 | 代理人: | 齐胜杰 |
地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 氧化 颗粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种金负载的三氧化二钒颗粒,其特征在于,
金负载的三氧化二钒颗粒结构为三氧化二钒纳米片自组装形成的花状微米颗粒;
花状微米颗粒的粒径为4-5微米,组成花状颗粒纳米片的厚度为8-12纳米;
金纳米颗粒分散在三氧化二钒花状颗粒表面。
2.根据权利要求1所述的三氧化二钒颗粒,其特征在于,
三氧化二钒花状颗粒由厚度为10纳米的纳米片自组装构成,负载的金纳米颗粒直径为10-20纳米,金纳米颗粒均匀分布在三氧化二钒的花状颗粒表面。
3.一种制备权利要求1或2所述的金负载的三氧化二钒颗粒的方法,其特征在于,包括:
1)将三氧化二钒颗粒的纯净物在惰性气体气氛下煅烧,使三氧化二钒颗粒活化并冷却,得到活化的三氧化二钒颗粒;
2)将冷却后的活化三氧化二钒颗粒加入到去离子水中,搅拌均匀,形成悬浮液A;
3)将氯金酸溶于去离子水中,搅拌均匀,形成氯金酸溶液B;
4)向悬浮液A加入氯金酸溶液B,形成悬浮液C;
5)超声悬浮液C后静置,悬浮液C中生成有黑色絮状沉淀;
6)将生成有黑色絮状沉淀的悬浮液C进行离心分离,获得沉淀物;
7)烘干沉淀物,得到金负载的三氧化二钒颗粒。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的三氧化二钒颗粒为花状结构的颗粒,纯度为99.0-99.6%。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中的煅烧温度为300℃-400℃,煅烧时间为2-6h;
惰性气体为氮气或氩气。
6.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,氯金酸溶液B摩尔浓度为0.01-0.1mol/L。
7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤4)中在15-30℃下,向悬浮液A加入氯金酸溶液B,形成金和钒的摩尔比在1%-5%之间的悬浮液C。
8.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤5)中超声时间为30min-60min,静置时间30-60min。
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤6)的离心分离条件为2000-3000rpm,离心15-30min,
在步骤6)中离心分离后,分别使用乙醇和去离子水洗涤沉淀物,至直上清液无色透明,去除上清液,获得分离后的沉淀。
10.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤7)中烘干的温度50-80℃,烘干时间1-3h。
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