[发明专利]一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊及其制备方法在审
申请号: | 201710367739.X | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN108077251A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 陈葵;叶鹏飞;郑婷;陈婉毓;朱家文 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | A01N25/28 | 分类号: | A01N25/28;A01N43/90;A01N53/06;A01N57/16;A01N57/32;B01J13/14 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 褚明伟 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脲醛树脂 单壳层 缓释微胶囊 壳聚糖 制备 壳聚糖溶液 乳化液 预聚液 聚糖 种壳 农药 非离子型乳化剂 阳离子型乳化剂 农药微胶囊 醋酸溶液 尿素溶解 缩聚反应 预聚反应 包覆率 油溶剂 包覆 缓释 壳层 控释 乳化 水中 甲醛 溶解 | ||
本发明涉及一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊及其制备方法,缓释微胶囊包括由壳聚糖和脲醛树脂均匀混合的单壳层,以及置于单壳层内的农药;制备方法包括以下步骤:(1)将尿素溶解在水中,加入甲醛,进行预聚反应,得到脲醛树脂预聚液;(2)使用非离子型乳化剂或阳离子型乳化剂,乳化溶有农药的油溶剂,得到O/W乳化液;(3)将壳聚糖加入醋酸溶液,搅拌直至溶解得到壳聚糖溶液;(4)将脲醛树脂预聚液、O/W乳化液、壳聚糖溶液混合,进行缩聚反应,得到包覆有农药的壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊。与现有技术相比,本发明中,脲醛树脂和壳聚糖形成均匀混合的单一壳层,缓控释性能好,包覆率高,是一种较为理想的缓释农药微胶囊。
技术领域
本发明涉及一种缓释微胶囊的制备,尤其是涉及一种单壳层缓释微胶囊及其制备方法。
背景技术
在农业生产中,农药在防治病虫害方面起着很大的作用。但是,大部分直接喷淋的农药在光照、淋溶、微生物降解等作用下被浪费,不能起到应有的作用。相反,农药毒性很大,渗透进入地下水、河流、湖泊中对水体造成污染。因此,开发环保农药剂型、提高靶沉积率和利用率、减少农药施用次数已经成为农药发展的趋势。
微胶囊按用途分主要有以下类型:1、缓释型微胶囊,该微胶囊的壁相当于一个半透膜,在一定条件下,可允许芯材物质透过,以延长芯材物质的作用时间;2、压敏型微胶囊,这种微胶囊包埋了一些待反应的芯材物质,当压力作用于微胶囊超过一定极限后,胶囊壁破裂流出芯材物质,由于环境的变化,芯材物质产生化学反应而显出颜色或发生其他现象;3、热敏型微胶囊,该种微胶囊在温度升高之后,壁材破裂速度明显加快;4、光敏型微胶囊,该微胶囊的壁材对光照敏感,光降解速率快;5、膨胀型微胶囊,该种微胶囊壁材为热塑性的高气密性物质,而芯材为易挥发的低沸点溶剂,随着温度升高而高于溶剂的沸点后,溶剂蒸发而使微胶囊膨胀,冷却后微胶囊依旧维持膨胀前的状态。
缓释型微胶囊技术可以很好地改善农药施用效果,而壁材的选择对微胶囊的缓释效果影响很大。壁材需要满足5个特性:1、良好的成膜性能,能将芯材密封在其结构之内;2、在适当条件下溶解并释放出芯材;3、不与芯材发生反应;4、良好的操作性;5、来源充足,价格低廉。常用的壁材包括蔗糖、β-环糊精、淀粉、纤维素、壳聚糖、聚乙烯醇、海藻酸钠、黄原胶、脲醛树脂等。
国内有很多用烯醇类聚合物改性脲醛树脂制备微胶囊的实例,但是用壳聚糖改性脲醛树脂制备微胶囊的实例很少。例如,中国发明专利CN104861935A以有机相变材料为芯材,以脲醛树脂为外层壁材,烯类聚合物为内层壁材,制备得到亲水不易团聚的微胶囊。中国发明专利CN101671440A先以壳聚糖和芯材乳化液形成凝胶微球乳液体系,然后加入脲醛预聚体,缩聚生成微胶囊。然而,以上所述微胶囊的壳层均为脲醛树脂和改性材料形成的双层复合结构,改性材料和脲醛树脂均匀混合交联的实例较少,更没有见到将壳聚糖和脲醛树脂均匀混合形成壁材的实例。
在微胶囊释放的过程中,芯材透过壁材缓慢渗出,实现减缓释放速率的目的。因此,芯材透过双壳层复合微胶囊的时候只有一个壳层是控制步骤,另外一个壳层并没有起到缓释的作用。此外,两个壳层相互分离,改性材料并不能对主要的控制缓释的壳层起到改性的作用。综上,制备改性材料和主要壁材均匀混合的单壳层微胶囊是更好的选择。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊及其制备方法,本发明的缓释微胶囊为由壳聚糖和脲醛树脂均匀混合的单壳层结构,具有更好的缓释性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊,包括由壳聚糖和脲醛树脂均匀混合的单壳层,以及置于单壳层内的农药;所述的壳聚糖和脲醛树脂的质量比为1:10~1:40,所述的农药与脲醛树脂的质量比为1:100~10:100。
所述的农药包括阿维菌素、毒死稗、甲醚菊酯、噻唑磷等。
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