[发明专利]一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊及其制备方法在审
申请号: | 201710367739.X | 申请日: | 2017-05-23 |
公开(公告)号: | CN108077251A | 公开(公告)日: | 2018-05-29 |
发明(设计)人: | 陈葵;叶鹏飞;郑婷;陈婉毓;朱家文 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | A01N25/28 | 分类号: | A01N25/28;A01N43/90;A01N53/06;A01N57/16;A01N57/32;B01J13/14 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 褚明伟 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 脲醛树脂 单壳层 缓释微胶囊 壳聚糖 制备 壳聚糖溶液 乳化液 预聚液 聚糖 种壳 农药 非离子型乳化剂 阳离子型乳化剂 农药微胶囊 醋酸溶液 尿素溶解 缩聚反应 预聚反应 包覆率 油溶剂 包覆 缓释 壳层 控释 乳化 水中 甲醛 溶解 | ||
1.一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊,其特征在于,包括由壳聚糖和脲醛树脂均匀混合的单壳层,以及置于单壳层内的农药;
所述的壳聚糖和脲醛树脂的质量比为1:10~1:40,所述的农药与脲醛树脂的质量比为1:100~10:100。
2.根据权利要求1所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊,其特征在于,所述的农药包括阿维菌素、毒死稗、甲醚菊酯、噻唑磷。
3.一种如权利要求1或2所述的壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)脲醛树脂预聚液的制备:
将尿素溶解在水中,加入甲醛,进行预聚反应,得到脲醛树脂预聚液;
(2)O/W乳化液的制备:
使用非离子型乳化剂或阳离子型乳化剂,乳化溶有农药的油溶剂,得到O/W乳化液;
(3)壳聚糖溶液的配制:
将壳聚糖加入醋酸溶液,搅拌直至溶解得到壳聚糖溶液;
(4)壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备:
将脲醛树脂预聚液、O/W乳化液、壳聚糖溶液混合,进行缩聚反应,得到包覆有农药的壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊。
4.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法,其特征在于,在步骤(4)后,对步骤(4)所得混合溶液进行水洗,并烘干,得到包覆有农药的壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊。
5.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,预聚反应的条件为:调反应溶液pH=9~12,预聚反应的温度为60~80℃,预聚反应的时间为0.5~3小时。
6.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,进行缩聚反应的条件为:缩聚反应的溶液pH=2~4.5,反应时间2~5h,缩聚温度50~70℃,且保持缩聚反应温度低于预聚反应温度。
7.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的O/W乳化液的制备过程中,
溶解农药的油溶剂包括二甲苯、甲苯、醋酸乙酯、醋酸丁酯、苯乙酮;
所述的非离子型乳化剂包括失水山梨醇三油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、油酸、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇单油酸酯聚氧乙烯醚、聚氧乙烯(20)山梨醇酐单月桂酸酯;
所述的阳离子型乳化剂包括十二烷基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、胺化木质素。
8.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述的O/W乳化液的制备过程中,农药和油溶剂的质量比为1:2~1:10,油溶剂和乳化剂的质量比为1:1~2:1。
9.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法,其特征在于,尿素和甲醛的质量比为1:0.5~1:1,壳聚糖与尿素的质量比为1:10~1:50。
10.根据权利要求3所述的一种壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备方法,其特征在于,步骤(4)壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊的制备,具体方法为:
将脲醛树脂预聚液、O/W乳化液、壳聚糖溶液混合,再加入尿素或甲醛,缩聚反应一段时间,再加入部分尿素或甲醛,继续缩聚反应,得到包覆有农药的壳聚糖/脲醛树脂单壳层缓释微胶囊;
不管尿素与甲醛的加入次数,满足尿素和甲醛的质量比为1:0.5~1:1,壳聚糖与尿素的质量比为1:10~1:50。
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