[发明专利]一种聚酰胺酸的制备方法以及由该聚酰胺酸制备聚酰亚胺的方法

权利要求书

1.一种聚酰胺酸的制备方法，包括以下步骤：

a)芳香族二元伯胺、芳香族二元酸酐以及分散剂共同加入到选自脂肪烃类、芳香烃类、卤代烃类、醚类和酯类中的一种或多种溶剂中，加热保温在催化剂作用下进行缩聚反应生成含有聚酰胺酸固体的悬浮液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述的催化剂选自三聚磷酸酯、磷酸三丁酯、亚磷酸三苯酯、多聚磷酸和ω-氨基己酸中的一种或多种；所述催化剂的质量为芳香族二元伯胺和芳香族二元酸酐质量和的0.5-1.8wt％,优选0.8-1.5wt％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述的分散剂包括三乙基己基磷酸、1-甲基戊醇、羟丙基基纤维素、和古尔胶中的一种或多种；优选1-甲基戊醇和/或古尔胶；所述分散剂的质量为芳香族二元伯胺和芳香族二元酸酐质量和的0.2-1wt％,优选0.5-0.8wt％。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二元伯胺为碳原子数在6至27的芳香族二元伯胺，优选苯二胺、二氨基二苯甲烷、双酚二醚二胺、二氨基二苯醚、二氨基二苯砜和二甲基二氨基二苯甲烷中的一种或多种，更优选为苯二胺、二氨基二苯醚、二氨基二苯砜和双酚二醚二胺中的一种或多种。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二元酸酐为碳原子数10到31的芳香族二酐，包括苯四甲酸二酐、联苯二酐、二苯醚二酐、二苯酮二酐、二苯硫醚二酐、双醚二酐和二苯砜二酐中的一种或多种，优选二苯醚二酐、双醚二酐、苯四甲酸二酐和联苯二酐中的一种或多种；所述芳香族二元伯胺与芳香族二元酸酐的摩尔比为1:1至1:1.02。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自沸点在60-194℃的脂肪烃类、芳香烃类、卤代烃类、醚类和酯类溶剂中的一种或多种，优选己烷、辛烷、癸烷、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、氯代邻二甲苯、氯苯、二丁醚、二戊醚、环戊基甲醚、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、乙酸丁酯和乳酸丁酯中的一种或多种，更优选甲苯、二甲苯、乙苯、癸烷、二丁醚、1,4-二氧六环、乙酸丁酯和乳酸丁酯中的一种或多种；步骤a)中，所述芳香族二元伯胺和芳香族二元酸酐质量和与溶剂的质量比为10:100至45:100，优选12:100至35:100。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤a)所述缩聚反应的温度为50-180℃,优选60-130℃；反应时间5-25h，优选7-18h。

8.权利要求1-7中任一项制备的聚酰胺酸作为原料制备聚酰亚胺的方法，包括以下步骤：

b)常温下，将步骤a)得到的含有聚酰胺酸固体的悬浮液进行过滤得到固体粉末，使用与步骤a)相同的溶剂进行洗涤，真空干燥后得到聚酰亚胺粉末。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤b)所述干燥的温度为170-320℃之间，优选200-280℃之间；真空度为-0.1至-0.09MPa,优选-0.095至-0.01MPa；所述干燥时间为3-8小时，优选4-6小时。