[发明专利]1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法

说明书

本发明涉及一种分离方法，具体涉及一种1‑氯‑1,1‑二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法。1‑氯‑1,1‑二氟乙烷生产工艺的高沸物在脱气塔进行预处理，塔顶回收出高沸物中的轻组分1‑氯‑1,1‑二氟乙烷；脱气塔塔釜的重组分进入精馏塔1#，精馏塔1#塔顶冷凝器馏出成品二氟二氯乙烷；精馏塔1#塔釜的重组分进入精馏塔2#，精馏塔2#塔顶冷凝器馏出成品二氟三氯乙烷。该高沸物的成分主要包括1‑氯‑1,1‑二氟乙烷、二氟二氯乙烷、二氟三氯乙烷及其他们的同分异构体。本发明从1‑氯‑1,1‑二氟乙烷生产工艺的高沸物中分离出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷，解决氟资源浪费的问题，降低成本，提升经济效益，为环境保护做出积极的贡献。

技术领域

本发明涉及一种分离方法，具体涉及一种1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法。

背景技术

1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)是一种普遍性使用的高温制冷剂，聚合物(塑料)发泡剂、恒温控制开关及航空推进剂的中间体，同时也可用作生产聚偏氟乙烯。近年来随着国内PVDF行业的迅速发展，各企业单位1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)的生产能力日益扩大。

在CN 101781164 A报道的1,1-二氟乙烷(R152a)与氯气发生干法光氯化反应生产1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)的工艺中，约产生4-7wt％的高沸物{其中主要含有夹带的3-5wt％的1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)，30-40wt％的二氟二氯乙烷，10-20wt％的二氟三氯乙烷及其他一些同分异构体或结构相似的重组分杂质}。目前国内外的1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产厂家大多采用囤积或焚烧的方法来处置该高沸物，造成了严重的环境污染和资源浪费。

二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷都是较好的氟化工反应中间体。CN 103965010 A报道了一种二氟二氯乙烷发生液相光氯化反应联产制备二氟三氯乙烷和二氟四氯乙烷的方法；CN 102992945 A、CN 105152852 A和CN 104761446 A分别报道了采用二氟三氯乙烷为原料制备高附加值的氟精细化工原料1-氯-2,2-二氟乙烯、1-溴-1-2,2-二氟乙烯(R111211)及2-溴-2,2-二氟乙酰氯与2-溴-2,2-二氟乙酸酯的方法。因此合理利用该高沸物，可以完善地解决氟资源浪费和环境污染的问题。

目前国内已经开始着手开发1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产工艺的高沸物的利用路径，以试图解决氟资源浪费的问题。例如专利CN 102746150 A报道二氟一氯乙烷生产工艺的高沸物经过一系列反应制备抗癌药物吉西他宾(Gemcitabine)的中间体二氟溴乙酸乙酯；专利CN 102766017 A报道1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产工艺的高沸物在光照条件下进行光氯化反应制备四氯二氟乙烷。然而由于高沸物成分和生产工艺路径复杂，生产过程中不可控因素较多，生产成本较高。与之相比，从高沸物中分离出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷的技术不仅能够促进其新应用领域的开发，解决氟资源浪费的问题，而且能够降低生产成本，促进环境友好发展。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法，从1-氯-1,1-二氟乙烷(R142b)生产工艺的高沸物中分离出二氟二氯乙烷和二氟三氯乙烷，以解决氟资源浪费的问题，为环境的保护做出积极的贡献。

本发明所述的1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物的分离方法，包括以下步骤：

(1)1-氯-1,1-二氟乙烷生产工艺的高沸物在脱气塔进行预处理，塔顶回收出高沸物中的轻组分1-氯-1,1-二氟乙烷；

(2)脱气塔塔釜的重组分进入精馏塔1#，精馏塔1#塔顶冷凝器馏出成品二氟二氯乙烷；

(3)精馏塔1#塔釜的重组分进入精馏塔2#，精馏塔2#塔顶冷凝器馏出成品二氟三氯乙烷。

其中：