[发明专利]水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法

权利要求书

1.水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法，包括以下四个步骤：

⑴往反应容器中加入水，阴离子表面活性剂后升温至65-85℃，加入过硫酸盐，升温至75-95℃时，慢慢滴入含羧基或羟基官能团的丙烯酸系单体和其他不饱和单体为共聚单体,滴加完毕后在75-95℃保温、制得种子核乳液；

⑵往步骤1制得的种子核乳液中滴加其他不饱和单体的预乳化混合液，同时滴加非离子表面活性剂和过硫酸盐的混合水溶液，滴加时间为4-6.5小时，滴加完毕后在75-95℃保温制得中间层结构乳液；

(3)保温结束后，往步骤2制得的中间层结构乳液中加入氨水，调节pH值至5-6后再滴加含氟官能团结构丙烯酸系单体和其他不饱和单体的预乳化混合液，滴加时间为2-4小时，同时滴加阴离子和非离子表面活性剂混合乳化剂和过硫酸盐的混合水溶液，滴加时间为2.5-4.5小时，全部滴完后保温1-1.5小时，制得多层次核壳结构乳液；

⑷往步骤3制得多层次核壳结构乳液加入氨水，调节pH值至7-10，并升温至80-100℃下保温2-4小时，降温至30-60℃下加入其他助剂，过滤出料,即为水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液。

2.根据权利要求1所述水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法，其特征在于以所有单体重量份数计算，在步骤(1)中，加入含羧基或羟基官能团的丙烯酸系单体10份以上或12-20份。

3.根据权利要求1所述水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法，其特征在于以所有单体总量重量份数计算，在步骤(3)中，加入含氟官能团结构丙烯酸系单体5-20份。

4.根据权利要求1所述水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法，其特征在于以所有单体总量重量份数计算，在步骤(1)中，其他不饱和单体为2-6份，在步骤(2)和步骤(3)中，其他不饱和单体为6-14份，在步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中加入其他不饱和单体的总量为10-34份。

5.根据权利要求1或2所述水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法，其特征在于：所述含羧基或羟基官能团的丙烯酸系单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种或几种。

6.根据权利要求1或4所述水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法，其特征在于所述其他不饱和单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、双丙酮丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、丙烯腈、二乙烯基苯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油酯中的至少3种。

7.根据权利要求1或3所述水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法，其特征在于所述含氟官能团结构丙烯酸系单体为丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十三氟辛酯中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为直链烷基磺酸钠盐或直链烷基磺酸铵盐，非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，所述过硫酸盐为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种，所述其他助剂为防腐剂、消泡剂交或交联剂。

9.根据权利要求1-8任一所述水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液的制备方法，其特征在于包括以下四个步骤：

(1)在带有搅拌器、温度计、冷凝回流装置和滴加装置的四口烧瓶中，加入20份水，0.12份的直链烷基磺酸钠，升温至75℃，加入过硫酸铵0.2份，升温至85℃时，慢慢滴入以下混合单体：丙烯酸乙酯4份，甲基丙烯酸5.8份，丙烯酸9.2份,1.5小时滴完，滴完85℃保温1h制得种子核乳液；

(2)往步骤1)制得的种子核乳液中滴加以下混合单体：苯乙烯10份，甲基丙烯酸甲酯2.1份，滴加时间为3.5个小时，同时滴加直链烷基磺酸钠0.6份、过硫酸铵0.23份及水6份的混合水溶液，滴加时间为4小时，全部滴完后80℃保温2小时制得中间层结构乳液；

(3)保温结束后，往步骤2制得的中间层结构乳液中加入氨水，调节pH值至5-6后再加入以下混合液：丙烯酸六氟丁酯8份、丙烯酸十二氟庚酯2份、双丙酮丙烯酰胺9份，滴加时间为3小时，同时滴加直链烷基磺酸钠0.8份、过硫酸铵0.26份及水7份的混合水溶液，滴加时间为3小时，全部滴完后80℃保温1小时，制得多层次核壳结构乳液，

(4)往步骤3制得多层次核壳结构乳液加入氨水，调节pH值至8.5，并升温至,0℃，保温3小时，降温至45℃后加入0.2份消泡剂及0.3份防腐剂，经120目筛网过滤，即为水性牛仔胶浆用遮盖性中空微球乳液。