[发明专利]低硫超高比表面积的二氧化钛及其制作方法和用途

说明书

本发明公开了低硫超高比表面积的二氧化钛及其制作方法和用途，它包括酸解、沉降、结晶、过滤、浓缩、水解、一洗、漂白、二洗、盐处理、压榨、煅烧和粉碎，所述盐处理包括取二洗合格后偏钛酸调比重至250‑320g/l，取1000ml放入烧杯中搅拌，添加质量分数为20%的氨水调pH至6‑7，放入水浴锅中升温至45‑50℃保温半小时，取100ml该浆料进行抽滤。本发明的有益效果是在盐处理工序添加氨水调节pH并控制物料温度可以提高压榨水洗效率，同时中和后的铵盐也可以通过水洗洗去；在压榨工序增加了水洗过程可以有效脱除物料中的硫酸及硫酸盐，硫含量可降低至0.4%以下。

技术领域

本发明涉及二氧化钛制备领域，尤其涉及用于具有低硫含量和超高比表面积的二氧化钛及其制作方法和用途。

背景技术

二氧化钛作为一种新型功能材料,其合成的电池负极钛酸锂（LTO）具有循环性能好、放电电压平稳、电解液不致发生分解提高电池安全性、并具有高的锂离子扩散系数可高倍率充放电等优点,其所显示的巨大应用潜力不容忽视。例如中国发明专利申请号CN201310191639.8公开了钛酸锂电池负极浆料制备方法。步骤包括：将钛酸锂、二氧化钛、PVDF、导电剂真空烘烤，烘烤后的二氧化钛、PVDF、导电剂与NMP混合，分批次加入钛酸锂，充入氮气，抽真空，再充入氮气，抽真空，高速搅拌。

硫酸法钛白粉的生产工艺一般包括酸解、沉降、结晶、过滤、浓缩、水解、一洗、漂白、二洗、盐处理、压榨、煅烧和粉碎，《硫酸法钛白粉生产技术创新》一书中的硫酸法钛白粉生产一文详细描述了其工艺流程，目前，大多数厂现有工艺法制得的钛白成品硫含量高、含孔少、比表面积低，一般硫含量在0.5-1.0%、比表面积小于200m²/g。硫含量高易造成电池使用过程中出现膨胀现象存在一定安全隐患并降低电池使用寿命，同时少孔、低比表面积会降低其嵌锂量影响LTO使用效率增加生产成本。例如中国发明专利申请号CN201410480445.4公开了一种稳定型大比表面积的二氧化钛制作方法，它包括以下步骤：(1)、二氧化钛前驱物的制备；(2)、抗破碎剂的制备；(3)、二氧化钛的制备：向二氧化钛前驱物中滴加硫酸调节体系的PH为5，将二氧化钛前驱物和抗破碎剂转移到水热反应釜中，冷却到室温后将产物过滤出来，其制得的二氧化钛比表面积也远低于200 m²/g。又如中国发明专利申请号CN200610020308.8公开了介孔二氧化钛及其SO₄^2-/TiO₂固体超强酸制备方法及SO₄^2-/TiO₂固体超强酸，介孔二氧化钛其比表面积150~200m2/g，所得介孔SO42-/TiO2固体超强酸属掺铁的SO42-/TiO2型，硫含量1~8%，铁含量0.02~3%，孔径2~8nm，比表面积约200m2/g，这两种二氧化钛都不能满足用于钛酸锂电池负极所需的低硫含量和超高比表面积的要求。

发明内容

本发明要解决的技术问题是现有二氧化钛成品的硫含量和比表面积指标不能满足合成钛酸锂电池负极的需求，为此提供一种低硫超高比表面积的二氧化钛及其制作方法和用途。

本发明的技术方案是：低硫超高比表面积的二氧化钛的制作方法，它包括酸解、沉降、结晶、过滤、浓缩、水解、一洗、漂白、二洗、盐处理、压榨、煅烧和粉碎，所述盐处理包括取二洗合格后偏钛酸调比重至250-320g/l，取1000ml放入烧杯中搅拌，添加质量分数为20%的氨水调pH至6-7，放入水浴锅中升温至45-50℃保温半小时，取100ml该浆料进行抽滤。

上述方案的改进是所述压榨和煅烧之间还包括水洗，所述水洗包括采用45-50℃蒸馏水300-400ml进行水洗至滤液电导率小于等于1000u.s/cm。

上述方案中所述煅烧是将经过水洗的浆料放入闪蒸干燥机内进行闪蒸干燥得到滤饼。

上述方案的进一步改进是所述粉碎前将经过闪蒸干燥得到的滤饼放入温度低于150℃的恒温干燥箱内干燥10-24h。