[发明专利]铅卤钙钛矿量子点材料的阳离子交换的实现方法有效
申请号: | 201710348984.6 | 申请日: | 2017-05-17 |
公开(公告)号: | CN107099289B | 公开(公告)日: | 2019-08-13 |
发明(设计)人: | 乔泊;高迪;赵谡玲;申朝晖;宋鹏杰;曹婧玥;梁志琴;徐征;宋丹丹;徐叙瑢 | 申请(专利权)人: | 北京交通大学 |
主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京市商泰律师事务所 11255 | 代理人: | 黄晓军 |
地址: | 100044 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 铅卤钙钛矿 量子 材料 阳离子 交换 实现 方法 | ||
1.一种铅卤钙钛矿量子点材料的阳离子交换的实现方法,其特征在于,包括:
将Cs2CO3加到反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,往所述反应瓶A中通氩气,搅拌所述反应瓶A;
将PbCl2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,往所述反应瓶B中通氩气,搅拌所述反应瓶B;将MnCl2加到反应瓶C中,在反应瓶C中加入十八烯,往所述反应瓶C中通氩气,搅拌所述反应瓶C;
将反应瓶A、反应瓶B和反应瓶C升温至110-130℃,待温度稳定后,保持反应瓶A、B、C的温度指定时间,反应瓶B、反应瓶C保温结束后,在反应瓶B、反应瓶C中都加入油酸和油胺,继续升温反应瓶B、反应瓶C至140-160℃,保持反应瓶B、C的温度指定时间;
反应瓶A、反应瓶B保温结束后,将反应瓶A中溶液加入到反应瓶B溶液中,所述反应瓶B的温度为140-160℃,所述反应瓶B反应指定时间后,生成CsPbCl3钙钛矿量子点材料溶液;
将反应瓶C中溶解的MnCl2前驱体加入反应瓶B中生成的CsPbCl3钙钛矿量子点材料溶液中,所述反应瓶B在指定温度下发生阳离子交换反应,生成Cs(Pb1-xMnx)Cl3,x为0-1,Mn和Pb的元素摩尔比为x:(1-x);
所述反应瓶B中阳离子交换反应结束后,对所述反应瓶B进行冰浴、冷冻和干燥处理,得到阳离子交换后的铅卤钙钛矿量子点材料粉体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的将Cs2CO3加到反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,往所述反应瓶A中通氩气,搅拌所述反应瓶A,包括:
将Cs2CO3加到反应瓶A中,在反应瓶A中加入十八烯和油酸,十八烯和油酸的体积比例为100:7到100:9之间,加入十八烯和油酸后的反应瓶A中的Cs2CO3浓度为0.02-0.03g/mL,往反应瓶A中通氩气,搅拌反应瓶A5-10min。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述的将PbCl2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,往所述反应瓶B中通氩气,搅拌所述反应瓶B;将MnCl2加到反应瓶C中,在反应瓶C中加入十八烯,往所述反应瓶C中通氩气,搅拌所述反应瓶C,包括:
将PbCl2加到反应瓶B中,在反应瓶B中加入十八烯,加入十八烯后反应瓶B中的PbCl2浓度均为0.03-0.04mmol/mL,往反应瓶B中通氩气,搅拌反应瓶B5-10min,反应瓶B中的氩气在整个铅卤钙钛矿量子点材料的制备过程一直存在;
将MnCl2加到反应瓶C中,在反应瓶C中加入十八烯,加入十八烯后反应瓶C中的MnCl2浓度均为0.03-0.04mmol/mL,往反应瓶C中通氩气,搅拌反应瓶B5-10min,反应瓶B中的氩气在整个铅卤钙钛矿量子点材料的制备过程一直存在。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的将反应瓶A、反应瓶B和反应瓶C同时升温至110-130℃,待温度稳定后,保持反应瓶A、B、C的温度指定时间,反应瓶B、反应瓶C保温结束后,在反应瓶B、反应瓶C中都加入油酸和油胺,继续升温反应瓶B、反应瓶C至140-160℃,保持反应瓶B、C的温度指定时间,包括:
将反应瓶A、B、C同时升温至110-130℃,待温度稳定后,保持反应瓶A、B、C的温度30-40min;
所述反应瓶B、反应瓶C保温结束后,在反应瓶B、反应瓶C中都加入油酸和油胺,继续升温反应瓶B、反应瓶C至140-160℃,待反应瓶B、反应瓶C的温度稳定在140-160℃后,保温30-40min,待反应瓶B中的PbCl2、反应瓶C中的MnCl2分别溶解,所述油胺和油酸的体积都为先前反应瓶B、反应瓶C中加入的十八烯体积的1/10。
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