[发明专利]一种超细Mg粉含氧量的控制方法、抗氧化能力的表征方法

说明书

一种超细Mg粉含氧量的控制方法、抗氧化能力的表征方法，涉及超细Mg粉的氧含量调控技术领域。利用环己醇对其进行表面改性以获得分散性和流动性较好、氧含量较低的表面改性产物；先将有机硅分散剂和环己醇混合均匀，加入超细Mg粉再次混合均匀，最后固液分离、干燥获得改性产物。改性后超细Mg粉的抗氧化性能表征方法是采用电镜原位观察和能谱分析法，观察同一个颗粒的表面形态和化学组成，通过表面形态变化及其表面氧含量来评判其抗氧化能力。表面改性工艺和抗氧化能力表征简单，操作方便，成本低，适合批量处理。同时，改性后的超细Mg粉具有低的含氧量、良好的分散性和流动性以及高的抗氧化能力，可望用于3D打印等领域。

技术领域

本发明涉及超细Mg粉的氧含量调控技术领域，具体是涉及一种超细Mg粉含氧量的控制方法、抗氧化能力的表征方法。

背景技术

Mg粉可用作炼钢脱硫、脱氧与球墨铸铁孕育剂，可用于信号弹、爆破及闪光弹，焊条的添加剂以及耐火材料等，用于生产Mg粉的主要方法有铣削法、球磨法、造粒法、雾化法和沉淀法等。不同生产方法获得的Mg粉的粒度及其氧含量各不同。而随着Mg粉粒度的不断减小，其氧含量也随之增加。而氧含量的高低也决定Mg粉的应用领域。为了提高超细Mg粉的抗氧化能力和拓展其应用领域，需要对超细Mg粉的氧含量进行精确的调控，对超细Mg粉进行表面改性处理是控制其氧含量的有效方法之一。目前，已采用的表面处理方法主要有两大类：钝化法和表面包覆法。所谓钝化法就是让Mg粉通过直接或间接手段使Mg颗粒表面产生部分氧化形成致密氧化层，从而隔绝氧化气氛。该方法原理简单，也能有效控制Mg颗粒的继续氧化，但处理后的Mg颗粒表面仍然存在一层镁氧化物，其氧含量还得不到有效控制。而表面包覆就是在Mg颗粒表面包覆一层有机或无机物质，从而达到阻止氧化之目的。此方法和钝化法一样，在Mg颗粒表面引入一层有机或无机物质，能有效控制Mg颗粒的继续氧化，但整个Mg粉体体系中氧含量仍然可能很高，从而限制其在3D打印等方面的应用。

发明内容

针对目前存在的上述技术问题，本发明提供了一种超细Mg粉含氧量的控制方法、抗氧化能力的表征方法。该控制方法工艺简单、成本低、适合工业化生产，可望用于3D打印粉体。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种超细Mg粉含氧量的控制方法，利用环己醇对其进行表面改性以获得分散性和流动性较好、氧含量较低的表面改性产物；先将有机硅分散剂和环己醇混合均匀，加入超细Mg粉再次混合均匀，最后固液分离、干燥获得改性产物。

作为本发明的超细Mg粉含氧量的控制方法的进一步优选，具体步骤如下：

①、按有机硅分散剂：环己醇＝1：100(V：V)将有机硅分散剂溶解在环己醇中，室温下超声分散10～30分钟，使之充分混合得到溶液a；

②、按有机硅分散剂：超细Mg粉＝1～6：5～10(mL：g)将超细Mg粉加入到溶液a中，室温下继续磁力搅拌40～120分钟，得到混合溶液b；

③、将上述混合溶液b进行抽滤，再将所得到的产物在真空干燥箱中干燥即可。

作为本发明的超细Mg粉含氧量的控制方法的进一步优选，有机硅分散剂为硅烷偶联剂KH550。超细Mg粉的粒径为小于50μm的产品。干燥处理时温度为60～100℃，干燥时间为3～9小时。

一种超细Mg粉的抗氧化能力的表征方法，步骤如下：

(1)将经过环己醇表面改性的超细Mg粉放置于Si片上并对Mg颗粒进行区域标记，然后在扫描电子显微镜下对所标记的Mg颗粒进行原位观察和组分分析；

(2)放置于空气中1、2、3和4个月后，分别将上述标记和观察过的Mg颗粒再次放置于扫描电子显微镜下，对同一个标记的Mg颗粒进行原位观察和组分分析，并记录变化过程。

优选地，原位观察和组分分析方法分别采用扫描电子显微分析法和面扫描能谱分析方法，以观察颗粒表面形态及其表面氧含量变化情况，来评判抗氧化能力。