[发明专利]一种三元复合改性膨润土材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201710343150.6 | 申请日: | 2017-05-16 |
公开(公告)号: | CN107029659B | 公开(公告)日: | 2019-10-11 |
发明(设计)人: | 郭巧霞;孟波;杨健;季德伟;胡乙川;林辉;王凯;赵文军;申宝剑;任申勇 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司;中国石油大学(北京);中国石油天然气股份有限公司大港石化分公司 |
主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;沈金辉 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 复合 改性 膨润土 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种三元复合改性膨润土材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
先用浓度为1-10wt%的稀酸溶液对膨润土进行酸改性,制得酸改性膨润土;
然后用季铵盐对所述酸改性膨润土进行有机改性,有机改性反应结束后,向体系中加入聚合羟基铝进行无机改性,制得三元复合改性膨润土材料;
其中,所述对膨润土进行酸改性的具体步骤包括:
(1)在50-90℃下,将浓度为1-10wt%的稀酸溶液加入膨润土中反应5-12小时,其中,反应液的固液比为1:(6-10);
(2)反应结束后,经抽滤、洗涤、干燥、粉碎,得到所述酸改性膨润土;
所述有机改性的具体步骤包括:
将酸改性膨润土配制成浓度为5-15wt%的酸改性膨润土悬浊液;
将所述酸改性膨润土悬浊液与季铵盐溶液在50-90℃下反应1-5小时,进行有机改性;其中,所述季铵盐溶液的质量百分比浓度为1-8wt%,酸改性膨润土与季铵盐溶液形成的反应体系中,固液比为1:(10-20);
所述无机改性的具体步骤包括:
向有机改性后的酸改性膨润土悬浊液中加入聚合羟基铝溶液,并在50-90℃下反应4-10小时,然后室温下静置24-48小时,完成无机改性步骤;
其中,所述有机改性后的酸改性膨润土悬浊液与聚合羟基铝溶液形成的反应体系中,固液比为1:(100-150);
所述聚合羟基铝溶液的制备方法为:
在50-90℃下,向浓度为0.1-1.0mol/L的AlCl3·6H2O溶液中加入浓度为0.1-1.0mol/L的NaOH溶液,反应2-6小时后在室温下老化12-48小时,得到聚合羟基铝溶液;其中,AlCl3·6H2O溶液与NaOH溶液二者的用量分别以Al3+和OH-计,摩尔比为1:2.0-2.5。
2.根据权利要求1所述的三元复合改性膨润土材料的制备方法,其中,所述稀酸溶液的浓度为1-5wt%。
3.根据权利要求2所述的三元复合改性膨润土材料的制备方法,其中,所述稀酸溶液为盐酸、硫酸、硝酸或醋酸。
4.根据权利要求3所述的三元复合改性膨润土材料的制备方法,其中,所述稀酸溶液为盐酸。
5.根据权利要求1所述的三元复合改性膨润土材料的制备方法,其中,所述聚合羟基铝溶液的制备方法中,
AlCl3·6H2O溶液与NaOH溶液二者的用量分别以Al3+和OH-计,摩尔比为1:2.5。
6.根据权利要求1所述的三元复合改性膨润土材料的制备方法,其中,所述季铵盐包括四甲基氯化铵、四丁基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
7.根据权利要求1所述的三元复合改性膨润土材料的制备方法,其中,所述膨润土为天然膨润土。
8.根据权利要求7所述的三元复合改性膨润土材料的制备方法,其中,所述膨润土为蒙脱石含量为60-90%的膨润土。
9.一种由权利要求1-8任一项所述的方法制得的三元复合改性膨润土材料:所述三元复合改性膨润土材料的比表面积为0.5-145.3m2/g,孔体积为0.018-0.080cm3/g,层间距为
10.权利要求9所述的三元复合改性膨润土材料作为吸附剂在水处理中的应用。
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