[发明专利]一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法在审
| 申请号： | 201710342002.2 | 申请日： | 2017-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN107162924A | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 苏令;蔡慧;张亚蕾;王天池 | 申请（专利权）人： | 扬州联博药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C237/26 |
| 代理公司： | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙)32274 | 代理人： | 邱兴天 |
| 地址： | 225000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 多西环素 精制 母液 回收 方法 | ||
1.一种从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)盐酸多西环素精制母液中加入氢氧化钙进行处理，调节pH，得到沉淀，过滤得到固体；
2)滤出固体中加入无水乙醇和无水盐酸乙醇，升温溶解，再过滤，滤掉不容物，得到滤液；
3)滤液中加入水，静置结晶后，过滤得到固体多西环素。
2.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤1)中，所述氢氧化钙加入量为每m3精制母液加入100-200kg。
3.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤1)中，调节pH至4.0-8.0，反应温度为30-70℃，搅拌30-60min。
4.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤2)中，所述无水乙醇和无水盐酸乙醇的体积比为1:1，加入量为固体质量的3-5倍。
5.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤2)中，温度控制在50-80℃。
6.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤3)中，水的体积为滤液体积的5％-15％。
7.根据权利要求1所述的从盐酸多西环素精制母液中回收多西环素的方法，其特征在于：步骤3)中，加水过程中控制温度在50-75℃，充分搅拌后降温静置30-60min，过滤得固体，所得固体即为多西环素。
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