[发明专利]一种乙酸异龙脑酯合成用催化剂及乙酸异龙脑酯的合成方法有效
申请号: | 201710340998.3 | 申请日: | 2017-05-16 |
公开(公告)号: | CN107088437B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 崔军涛;梁兴华;汪锦航;邱安彬;李强 | 申请(专利权)人: | 云南森美达生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J29/24 | 分类号: | B01J29/24;B01J37/08;B01J31/26;C07C67/04;C07C69/14 |
代理公司: | 厦门律嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 35225 | 代理人: | 张辉;温洁 |
地址: | 675100 云南*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙酸 异龙脑酯 合成 催化剂 方法 | ||
1.一种乙酸异龙脑酯的合成方法,其特征在于,以含有莰烯的原料油、冰乙酸为原料,采用催化剂催化合成乙酸异龙脑酯;所述的催化剂的制备方法包括如下步骤:
步骤1:将丝光沸石与路易斯酸水溶液混合,加热至90℃~100℃并搅拌5h-7h;所述的路易斯酸为乙酸锌、乙酸铜、乙酸钴、氯化铜或氯化铁中的一种或多种;
步骤2:将搅拌后的混合溶液过滤,所得的丝光沸石在550℃~650℃下焙烧活化3h~5h,得丝光沸石负载路易斯酸催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种乙酸异龙脑酯的合成方法,其特征在于:步骤1中丝光沸石预先在450℃~550℃下烘3h~5h。
3.根据权利要求1所述的一种乙酸异龙脑酯的合成方法,其特征在于:步骤1中所述的丝光沸石与路易斯酸水溶液的质量比为0.1:1~0.2:1。
4.根据权利要求1所述的一种乙酸异龙脑酯的合成方法,其特征在于:步骤1中所述的路易斯酸水溶液的质量浓度为20%~30%。
5.根据权利要求1所述的一种乙酸异龙脑酯的合成方法,其特征在于,还包括如下步骤:
步骤3:将含有莰烯的原料油、冰乙酸以及催化剂加入到反应瓶中,搅拌反应;
步骤4:反应液过滤回收催化剂,油相经减压蒸馏,可得到乙酸异龙脑酯。
6.根据权利要求5所述的一种乙酸异龙脑酯的合成方法,其特征在于,步骤3中,原料油中莰烯的色谱含量为47.2%~80.3%。
7.根据权利要求5所述的一种乙酸异龙脑酯的合成方法,其特征在于,步骤3中,所述的原料油和冰乙酸的质量比为1:0.25~1:0.4,原料油和催化剂的质量比为1:0.01~1:0.025。
8.根据权利要求5所述的一种乙酸异龙脑酯的合成方法,其特征在于,步骤3中,搅拌温度为50℃~65℃,搅拌反应时间为4h~6h。
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