[发明专利]紫外光照射后修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法有效
申请号: | 201710338744.8 | 申请日: | 2017-05-15 |
公开(公告)号: | CN107082905B | 公开(公告)日: | 2019-12-27 |
发明(设计)人: | 杨鹏飞;张志良;李俊英;卢玲;刘联;于溪 | 申请(专利权)人: | 齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08J7/18 | 分类号: | C08J7/18;C08J5/18;C08L75/08;C08K3/08;C08G18/75;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32;C08G18/34 |
代理公司: | 37219 济南金迪知识产权代理有限公司 | 代理人: | 杨磊 |
地址: | 250353 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 长链烷氧基 聚氨酯 二苯甲酮腙 纳米银薄膜 紫外光照射 长链烷基 长效抗菌 二苯甲酮 重氮甲烷 二甲基甲酰胺溶液 二羟基二苯甲酮 二羟甲基丙酸 长链卤代烷 催化剂反应 二异氰酸酯 聚氨酯溶液 聚四氢呋喃 热处理 丙酮溶液 混合反应 氧化反应 交联剂 扩链剂 纳米银 水合肼 硝酸银 溶剂 成膜 搅匀 涂覆 修饰 薄膜 | ||
1.一种紫外光照射修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法,包括步骤如下:
(1)聚氨酯-纳米银薄膜的制备
将二异氰酸酯和聚四氢呋喃混合,于80-120℃反应1-10h;加入交联剂、扩链剂,再加入二羟甲基丙酸和催化剂,于60-90℃反应1-10h,得聚氨酯溶液;
向聚氨酯溶液中加入硝酸银的二甲基甲酰胺溶液,搅拌均匀后成膜,再进行热处理,即得聚氨酯-纳米银薄膜;
(2)长链烷基重氮甲烷的制备
将4,4′-二羟基二苯甲酮与1-溴代十二烷反应,得4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮;4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮与水合肼反应得4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮腙;4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮腙经氧化反应得长链烷基重氮甲烷;
(3)聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的制备
将长链烷基重氮甲烷溶于溶剂中,均匀涂覆到聚氨酯-纳米银薄膜表面,经紫外光照射1-30min,即得聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜。
2.根据权利要求1所述的紫外光照射修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的二异氰酸酯为4,4′-二环己基甲烷二异氰酸酯,所述的交联剂为三羟甲基丙烷,所述的扩链剂为1,6-己二醇,所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡。
3.根据权利要求1所述的紫外光照射修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中二异氰酸酯、聚四氢呋喃、交联剂、扩链剂、二羟甲基丙酸和催化剂的质量比为1:(0.8-1.2):(0.01-0.1):(0.1-1):(0.01-0.1):(0.001-0.01);
交联剂和扩链剂分别溶于丙酮溶液中加入反应体系,交联剂和扩链剂的丙酮溶液中,交联剂或扩链剂的质量与丙酮的体积之比为1:(5-100)g/mL。
4.根据权利要求1所述的紫外光照射修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法,其特征在于,步骤(1)中硝酸银的加入量为聚氨酯溶液质量的1-20%,硝酸银的二甲基甲酰胺溶液中硝酸银的质量与二甲基甲酰胺的体积之比为1:(1-10)g/mL。
5.根据权利要求1所述的紫外光照射修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中4,4′-二羟基二苯甲酮与1-溴代十二烷的质量比为1:(2-20);
反应温度为80-200℃,反应时间为10-100h。
6.根据权利要求1所述的紫外光照射修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮的质量与水合肼的体积比为1:(1-10)g/mL。
7.根据权利要求1所述的紫外光照射修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮与水合肼的反应过程中以乙醇为溶剂,乙酸为催化剂,于70-100℃反应10-100h;
4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮的质量与乙醇的体积比为1:(10-100),4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮的质量与乙酸的体积比为1:(0.05-0.5)g/mL。
8.根据权利要求1所述的紫外光照射修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法,其特征在于,步骤(2)中4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮腙的氧化反应过程中使用的氧化剂为二氧化锰,吸水剂为无水硫酸钠,碱为氢氧化钾;
4,4′-双-十二烷氧基二苯甲酮腙、二氧化锰、无水硫酸钠和氢氧化钾的质量比为1:(0.2-2):(0.25-1):(0.01-0.1);
反应过程中避光反应,反应温度为-40℃-40℃,反应时间为1-10h。
9.根据权利要求1所述的紫外光照射修饰法制备聚氨酯-纳米银长效抗菌薄膜的方法,其特征在于,步骤(3)中紫外光强度为500-3000mW/cm2,紫外光照射时间为1-30 min。
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