[发明专利]一种耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法在审
| 申请号： | 201710331365.6 | 申请日： | 2017-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN108854873A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 陈晓红;李成利;宋怀河;刘然;晋磊 | 申请（专利权）人： | 北京化工大学 |
| 主分类号： | B01J13/00 | 分类号： | B01J13/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 100029 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二元气凝胶 制备 耐高温性能 气凝胶 氧化硅/氧化铝 耐高温 超临界干燥 正硅酸乙酯 工艺制备 聚乙二醇 耐高温硅 去离子水 外观形貌 无机铝盐 制备工艺 制备周期 分散剂 块状硅 前驱体 隔热 溶剂 乙醇 应用 | ||
1.一种耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征在于按下述步骤进行制备：
步骤一：将PEG2000加入到去离子水与乙醇的混合溶剂中，搅拌一段时间后，使其完全溶解于溶剂；
步骤二：称取一定质量的氯化铝盐，加入到PEG2000溶解完全的混合溶液中，搅拌至其完全溶解；
步骤三：量取一定体积的正硅酸乙酯，加入到混合溶液中，边滴加边搅拌，滴加完后持续搅拌12h~24h，使其充分水解；
步骤四：待水解完全后，量取一定量的环氧丙烷加入到混合溶液中，搅拌1~3min后，将溶液转移至凝胶容器中待其凝胶；
步骤五：将湿凝胶在一定温度下表面覆盖一层有机溶剂中老化；
步骤六：老化后将湿凝胶置于乙醇溶剂中置换；
步骤七：将置换好的湿凝胶经超临界干燥工艺进行干燥，最终得到一定形状的氧化硅/氧化铝二元气凝胶。
2.根据权利要求1所述的耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征子在于，所述步骤一中混合溶剂中去离子水与乙醇之比优选为10ml：10ml，PEG2000与溶剂质量比为1：80。
3.根据权利要求1所述的耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中加入氯化铝盐的量与溶剂的质量比为1：3~1：10。
4.根据权利要求1所述的耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中加入正硅酸乙酯的量与氯化铝盐的摩尔之比为1：2~1：8。
5.根据权利要求1所述的耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤四中加入环氧丙烷的量与氯化铝盐的摩尔比为6：1~8：1。
6.根据权利要求1所述的耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤五中有机溶剂为乙醇、甲醇的一种，老化温度为20~30℃，时间为0~2d。
7.根据权利要求1所述的耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤六中乙醇的置换时间为4~10d，每12h替换一次置换液体。
8.根据权利要求1所述的耐高温氧化硅/氧化铝二元气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤七中超临界干燥所选用的干燥介质为乙醇蒸气，超临界最终达到的温度为253℃，气压为8. 9MP，干燥时间6~10h。
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