[发明专利]一种重油热裂解性能的微量评价装置及方法有效

专利信息
申请号: 201710308081.5 申请日: 2017-05-04
公开(公告)号: CN107121352B 公开(公告)日: 2020-12-08
发明(设计)人: 张金弘;田原宇;杨朝合;山红红 申请(专利权)人: 中国石油大学(华东)
主分类号: G01N5/04 分类号: G01N5/04;G01N30/02
代理公司: 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 37256 代理人: 张媛媛
地址: 266580 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 重油 裂解 性能 微量 评价 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种重油热裂解性能的微量评价装置,其特征在于,包括:

微量分析称重装置,用于称量重油重量以及重油裂解后的残炭重量;

裂解反应装置,用于控制载气流速及重油裂解反应条件;

样品盛放装置,用于盛放重油,所述的样品盛放装置为样品舟或合金箔片;

载气发生装置,用于提供载气;

气相色谱仪,用于分析裂解产物C1-C4烃组分、C5-C12烃组分、C13-C20烃组分、C20烃组分各馏分段的百分含量;

气相色谱-质谱仪,用于分析裂解产物中C1-C4烃组分、C5-C12烃组分、C13-C20烃组分的烃组成;

所述裂解反应装置的出口与气相色谱仪的进样口相连接,经进样口进行分流,一路连接气相色谱仪,另一路连接气相色谱-质谱仪;

所述气相色谱仪包括进样口和两个串联连接的分离柱,进样口分为两路,第一路进样口连接分离柱,第二路进样口与所述气相色谱-质谱仪连接;所述两个分离柱中,与进样口连接的第一分离柱为金属缓冲柱,用于缓冲裂解反应油气,另一个分离柱为金属分离柱,用于不同碳数烃组分的分离;所述气相色谱仪还包括第一柱温箱和第一FID检测器,分离柱放置于第一柱温箱内;

所述气相色谱-质谱仪包括加热传输管线、第二柱温箱、毛细管色谱柱、第二FID检测器和质谱检测器,毛细管色谱柱放置于第二柱温箱内;分离柱的出口连接第一FID检测器,第二路进样口通过加热传输管线连接毛细管色谱柱,毛细管色谱柱的出口连接三通元件,由三通元件分为两路,一路连接第二FID检测器,另一路连接质谱检测器;

所述微量评价装置评价重油热裂解性能的步骤为:

(1)称取0.1-1mg重油装入样品盛放装置中;

(2)将样品盛放装置放置于裂解反应装置的加热部;

(3)通入载气吹扫样品,在温度150-300℃条件下对重油进行闪蒸处理;

(4)闪蒸处理后,以500-20000℃/s的升温速率加热重油,并控制反应温度为500-1000℃,保持加热时间0-60s进行裂解反应,反应时间为50ms-1s;

(5)裂解后的反应油气通过分流,一部分进入在线气相色谱仪分析裂解产物中C1-C4烃组分、C5-C12烃组分、C13-C20烃组分、C20烃组分各馏分段的百分含量,另一部分进入在线气相色谱-质谱仪分析裂解产物中C1-C4烃组分、C5-C12烃组分、C13-C20烃组分的烃组成;第一柱温箱为液氮冷却柱温箱,操作温度达-100℃,便于重油裂解后的反应油气中低碳数烃组分的分离,在分离柱对重油裂解后的反应油气中不同碳数烃组分进行分离的过程中,第一柱温箱对分离柱进行程序升温,实现重油裂解后的反应油气中不同碳数烃组分的顺序分离,升温后的温度达到150℃、200℃、250℃、300℃、350℃、400℃、450℃;第二柱温箱为液氮冷却柱温箱,操作温度达-100℃,便于重油裂解后的反应油气中低碳数烃组分的分离;

(6)称量裂解后的残炭,获取焦炭产率。

2.如权利要求1所述的重油热裂解性能的微量评价装置,其特征在于,所述三通元件为三通管件或三通阀。

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