[发明专利]一种Ag0.33V2O5材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种Ag_0.33V₂O₅材料的制备方法，其特征在于该方法的步骤是：（1）首先按二甲基乙酰胺︰硝酸银︰双乙酰丙酮氧化钒的质量比为200‑500︰2.04︰19的比例将硝酸银和双乙酰丙酮氧化钒置于二甲基乙酰胺溶液中，混合并搅拌均匀形成溶解液；（2）将溶解液在40‑75℃的温度下焙干后得到均匀混合的初始粉末；（3）将初始粉末在空气氛围下按温度为400‑700℃、时间为1 h以上的条件进行退火，退火后就得到纯相Ag_0.33V₂O₅材料。该低温化学法制备Ag_0.33V₂O₅材料的优点在于：原料简单、反应温度低、反应时间短、能耗低、工艺可控，且产物纯度高、颗粒度均匀，可适用于大规模工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种钒酸盐材料的制备方法，具体为Ag_0.33V₂O₅的制备方法。

背景技术

随着材料科学的发展与进步，新型功能材料的开发与应用愈加重要。 Ag_0.33V₂O₅因具有独特的光学和电化学性能，在传感器、锂离子电池、抗菌材料等领域有广泛的应用(HuW,Zhang X,Cheng Y,et al.ChemSusChem, 2011,4(8):1091-1094；Liang S,Zhang X,ZhouJ,et al.Materials Letters,2014,116:389-392；Wu Y,Zhu P,Zhao X,et al.Journal ofMaterials Chemistry A,2013,1(3):852-859.)。目前Ag_0.33V₂O₅的制备方法主要为高温固相法、水热法、溶胶-凝胶法等。

高温固相法制备Ag_0.33V₂O₅主要是通过氧化银(Ag₂O)或者银盐(AgNO₃、 Ag₂CO₃等)与五氧化二钒(V₂O₅)在高温下煅烧制备而成。该方法往往具有以下缺点：原料混合不均匀，合成的物质往往有杂相与一些晶体缺陷；原料一般需在600-700℃的高温下进行几小时到几十小时的长时间反应，其反应周期长，合成温度高。这些缺点导致Ag_0.33V₂O₅生产成本高，也因此限制了其发展应用。

水热法制备Ag_0.33V₂O₅通常以硝酸银(AgNO₃)或者氧化银(Ag₂O)与五氧化二钒(V₂O₅)为主要原料，在高温高压条件下(反应温度在130-240℃之间，压力在0.3-4MPa之间)经约24h反应获得，且合成的Ag_0.33V₂O₅的质量受溶液PH值、表面活性剂种类等因素的影响。该方法生产成本高，难以大规模生产。

溶胶凝胶法制备Ag_0.33V₂O₅通常以硝酸银(AgNO₃)、五氧化二钒(V₂O₅) 和柠檬酸(C₆H₈O₇·H₂O)为主要原料，加热形成凝胶(温度为70-80℃；时间为10h)，再通过高温烧结(350-450℃)形成Ag_0.33V₂O₅，这种方法能获得尺寸较小、粒度均匀的Ag_0.33V₂O₅材料。但是溶胶凝胶法反应时间长，工业化生产难度较大。