[发明专利]一种活化腐植酸的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学检测技术领域，提供了一种活化腐植酸的测定方法，具体涉及腐植酸复合肥料、腐植酸复混肥料中的活化腐植酸含量的测定方法。

背景技术

腐植酸是一类富含羧基、酚羟基、甲氧基等含氧官能团的芳香族无定形高分子化合物的混合物，其对化肥的增效作用十分明显，现将其用作化肥的增效剂已十分普遍。腐植酸复合肥料产能巨大，而腐植酸增效肥料最主要的部分为活化腐植酸，通常用活化腐植酸表征肥料中腐植酸活化程度。当下，许多企业直接将腐植酸原粉添加到肥料中，并不对腐植酸进行活化处理，这样不仅对肥料无增效作用，还会造成腐植酸资源浪费。为把控腐植酸复合肥类肥料的产品质量，推动腐植酸增效化肥健康发展，需要对产品中的活化腐植酸进行检测，而目前尚没有腐植酸肥料中活化腐植酸的测定方法。

参考腐植酸中的活化腐植酸传统测定方法一般有重量法或容量法。重量法科学性较强，可解决了普通容量法带来的一些问题，但重量法操作繁琐，流程较长；影响重量法检测准确性的因素包含抽提剂种类、称样量、抽提时间、抽提温度、吸附树脂选择等几项，其中抽提剂遴选、吸附树脂选择影响较大，整个操作过程误差点较多，易造成误差累积，以致测量结果不准确。传统容量法测定腐植酸肥料产品中的腐植酸含量存在Cl^-、尿素、Fe²⁺等还原性离子的影响，对测定结果影响较大。

发明内容

为满足大多数企业及质检单位的操作需求，同时较好控制测定误差，本发明提供了一种活化腐植酸的测定方法，具体为腐植酸复合肥料、腐植酸复混肥料中的活化腐植酸含量的测定方法，该方法操作简便、快速，重现性较好，准确率较高，对腐植酸复合肥产品的质量控制意义重大。

本发明是通过如下技术方案实现的，提供一种活化腐植酸的测定方法，包括以下步骤：

(1)活化棕黑腐植酸的测定方法：在腐植酸肥料中加入柠檬酸-柠檬酸钠混合抽提液抽提腐植酸，将抽提液及残渣过滤后除去不溶物，再以过量的硫酸溶液进行离心沉淀，沉淀物用氢氧化钠溶液溶解，溶解液用重铬酸钾氧化法滴定，同时做空白实验，根据测量结果计算棕黑腐植酸含量；

(2)活化黄腐酸的测定方法：步骤(1)中未沉淀的溶液部分包含黄腐酸，溶液中黄腐酸经大孔选择性吸附树脂吸附，再用氢氧化钠溶液脱附，洗脱液用重铬酸钾氧化滴定，同时做空白实验，根据测量结果计算活化黄腐酸含量；(3)计算活化腐植酸的含量：活化棕黑腐植酸含量与活化黄腐酸含量之和即为活化腐植酸含量。

选用柠檬酸-柠檬酸钠混合抽提液对腐植酸肥料进行抽提的效果非常好，其他现有的测量腐殖酸的检测方法所选用的抽提液都无法用在腐殖酸肥料中测定腐殖酸含量，因此本发明选用柠檬酸-柠檬酸钠混合抽提液是本发明的一个十分重要的创造点，本发明中的测定活化棕黑腐植酸时，用酸沉淀，碱溶解后重铬酸钾氧化法测定，即采用了重量与容量结合的改良容量法进行测量；在活化黄腐酸的测定方法中，采用树脂吸附，再用碱溶液脱附的测量方法，也是用重量与容量结合的改良容量法进行测量；上述方法是之前没有过的，而且在测量腐植酸肥料中腐殖酸的含量时更加准确，误差较小。

作为优选，步骤(1)活化棕黑腐植酸的测定方法的具体步骤为：

1)溶解抽提：称取1.000-3.000g(按活化腐植酸含量1％～3％称样量取3.000～1.000g)的待测腐植酸肥料于250mL锥形瓶中，加入柠檬酸-柠檬酸钠混合抽提液100mL，摇动使样品润湿，在锥形瓶口盖一小漏斗，将锥形瓶置于振动沸水浴中加热抽提，同时做空白试验；

2)过滤：取出锥形瓶，冷却到室温，将抽提液及残渣全部转入200mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，为A液，用中速定性滤纸干过滤，将滤液弃去最初的5mL后滤出150～180mL滤液，得B液，供测定棕黑腐植酸用；

3)离心沉淀：用50mL移液管准确吸取B液2次共100mL于离心杯中，缓慢加入硫酸溶液调节溶液至pH＝2.00，将悬浮液进行离心处理，倾析上部清液，并收集，离心残渣用硫酸洗液洗涤3次，每次用量20mL，上清液与洗液合并，为C液；

4)沉淀溶解：离心杯中沉淀用1％氢氧化钠溶液50mL溶解，转移至200mL容量瓶中，每次用20mL水洗涤离心杯，重复3～4次，洗液转入容量瓶中，定容，为D液；