[发明专利]3d‑4f配位聚合物、复合物及其钙钛矿衍生物和复合物制备法

说明书

技术领域

本发明涉及3d-4f配位聚合物[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O作为前驱体，并通过前驱体的热分解制备钙钛矿DyCoO₃，以及具有氧化亚镍(NiO@[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O和NiO@DyCoO₃)的两种类型复合材料及其制备方法,属于电磁波吸收材料制备领域。

背景技术

随着微波通讯技术、电子工业、雷达、信息技术的飞速发展，以及众多电器的广泛应用给人们带来的一系列电磁污染，长期过量的电磁波辐射对人的免疫、神经、造血、生殖等系统造成危害，电磁波辐射也已经被世界卫生组织列为继水源、大气、噪声之后的第四大环境污染源，成为危害人类健康的又一隐形“杀手”。因为电磁污染问题引起了人们的广泛关注。解决电磁污染问题可以从介电常数/磁导率，电磁阻抗匹配以及微观结构方面进行研究，其中一种有效的方法是通过介电损耗和(或)磁损耗从而设计出一种新型的具有较强的微波吸收能力的微波吸收剂。良好的吸波性能具体体现在重量轻，厚度薄，宽广的频率宽度，吸附力强。众所周知，微波吸收材料的物理和化学性能主要取决于其组成、晶粒大小、微观结构等，因此可以通过优化设计调节材料的介电参数和磁导率从而制备出具有最佳形貌和组分并且具有优异吸波性能的吸波材料。单目前还没有这种效果较好的材料

发明内容

发明目的

本发明提供一种3d-4f配位聚合物、复合物及其钙钛矿衍生物和复合物制备法，其目的是解决以往所存在的问题，其是为了满足吸波材料涂层薄，重量轻，吸波强，吸波频带宽的应用要求，本发明提供了四种吸波材料及其制备方法。材料是用简单的水热合成法以及随后的退火工艺制备而成，具有吸收强度大，吸收频带宽和密度小等特点，此外,制备过程不使用强酸强碱，强氧化剂和有毒试剂，工艺上具有低成本和绿色环保的优点,适合于工业化生产。

技术方案

3d-4f配位聚合物[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O作为前驱体，并通过前驱体的热分解制备钙钛矿DyCoO₃，以及具有氧化亚镍(NiO@[DyCo(Pydc)₃(H₂O)₃]·9H₂O和NiO@DyCoO₃)的两种类型复合材料的制备采用简单的水热合成法和随后的退火工艺。具体为将2.0～4.0份的喹啉酸，0.5～1.5份的乙酸钴、0.5～1.5份的硝酸镝溶于6～15ml的水中，磁力搅拌半个小时使得反应物混合均匀，然后置于15-50ml容量的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜密封并保持在温度区间为100-180℃下进行24-96小时，然后自然冷却至0℃-35℃)，将前躯体滤出，用浓度约为96％～100％乙醇和蒸馏水分别洗涤数次，随后在室温(0℃-25℃)或60℃下干燥过夜；在600-800℃下将所述的前躯体进行热处理，在空气气氛中保持3～6小时得到产品钙钛矿DyCoO₃。将2.0～4.0份的喹啉酸，0.5～1.5份的乙酸钴、0.5～1.5份的硝酸镝和0.5～2.5份的镍粉溶于6～15ml的水中，磁力搅拌半个小时后置于15-50ml容量的聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，将反应釜密封并保持在温度区间为100-180℃下进行反应24-96小时，然后自然冷却至室温(0℃-25℃)，将前躯体滤出，用浓度约为96％～100％乙醇和蒸馏水分别洗涤数次，随后在0℃-25℃或60℃下干燥过夜；在600-800℃下将所述的前躯体进行热处理，在空气气氛中保持3～5小时得到产品NiO@DyCoO₃。

用乙醇和蒸馏水分别洗涤的方法为：先使用乙醇洗涤，合计用量10～50毫升，滤掉酒精溶剂，然后再使用蒸馏水洗涤数次合计30～60毫升。