[发明专利]一种石墨中铁含量的测定方法及试剂盒

说明书

技术领域

本发明属于铁含量的测定技术领域，具体涉及一种石墨中铁含量的测定方法及试剂盒。

背景技术

随着锂离子电池需求量的快速增长，石墨作为锂离子电池用负极材料得到了越来越多的应用。天然石墨是采用天然鳞片晶质石墨，经过粉碎、球化、分级、纯化等工序处理制得；人工石墨是将易石墨化碳如石油焦、针状焦、沥青焦等在一定温度下煅烧，再经粉碎、分级、高温石墨化制得。炭素制品(如超高功率石墨电极)的生产过程中，往往需要加入Fe₂O₃粉来抑制硫的“气胀”效应并起到催化石墨化过程的作用，从而达到大幅度降低裂纹，提高成品率的目的。在实际应用中，无论是天然石墨，还是人工石墨(包括炭素制品生产过程中产生的石墨切削碎和石墨化废品)中，往往不可避免地存在铁，而铁含量的高低则直接影响到负极材料的品质，进而影响石墨粉生产厂家的销量和价格，因而，建立一种手续简便、费用较低且相对精准的测试石墨中铁含量的方法具有十分重要的意义。

GB/T3521-2008《石墨化学分析方法》中介绍了利用磺基水杨酸比色法或EDTA络合滴定法来测定石墨中的酸溶铁含量。其中，EDTA络合滴定法是利用在微酸性溶液(pH＝1.8～2.0)及60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准溶液的滴定来测定酸溶铁含量。其测定过程包括了试样溶液的制备，加硝酸，煮沸，用氢氧化铵溶液调pH值，加指示剂，EDTA标准溶液滴定等步骤，测定过程不仅需要反复的煮沸过程，且滴定过程需控制温度为60～70℃，温度的控制不当，往往影响EDTA的络合反应进行，影响铁含量测定的准确性。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨中铁含量的测定方法，从而解决现有技术中，石墨中铁含量的测定过程繁杂、适应性差的问题。

本发明的第二个目的是提供一种用于石墨中铁含量测定的试剂盒。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种石墨中铁含量的测定方法，包括以下步骤：

1)向石墨粉中加入硝酸，混合得到混合物；

2)向步骤1)所得混合物中加入过量EDTA标准溶液混合，再加入缓冲液混匀，分离，得到混合溶液；

3)向步骤2)所得混合溶液中加入二甲酚橙显色剂，混合溶液呈现亮黄色；滴加锌标准溶液，使混合溶液由亮黄色转变为紫色即为滴定终点；

4)铁含量按下式计算：

其中，C₁为EDTA标准溶液的浓度，mol/L；V₁为EDTA标准溶液的体积，mL；

C₂为锌标准溶液的浓度，mol/L；V₂为锌标准溶液的体积，mL；

M_Fe为铁的摩尔质量，55.85g/mol；m为石墨粉的质量。

本发明提供的石墨中铁含量的测定方法，通过石墨粉与酸液的混合，加入过量EDTA标准溶液和缓冲液反应，加入二甲酚橙显色剂，用锌标准溶液反滴定来测定石墨粉中的铁含量。该方法整个过程在常温进行，通过选择合适的显色剂和反滴定溶液，滴定终点容易判断，测量准确度高，可适用于铁含量为不小于100ppm的石墨粉的准确测定。

所述石墨为人工石墨。优选的，所述石墨粉中铁含量不小于100ppm。

步骤1)中，所述硝酸的质量浓度为5％～45％，每克石墨粉对应硝酸的加入量为0.3～0.6mL。进一步优选的，所述硝酸的浓度为30wt％；每克石墨粉对应30wt％硝酸的体积为0.4mL。石墨粉与硝酸混合后，可通过超声分散使石墨粉中的Fe更容易溶解到酸液中。该步骤实现了石墨粉中各种价态Fe的提取。

步骤2)中，所述EDTA标准溶液为EDTA-2Na溶液，浓度为0.01～0.02mol/L。EDTA标准溶液的标定可采用现有技术。每克石墨粉对应EDTA标准溶液的加入量为3～5mL。所述缓冲液为氨水和六次甲基四胺组成的混合溶液。优选的，所述混合溶液由体积浓度为50％氨水(即1:1氨水，由市售浓氨水和等体积水混合而成)和饱和六次甲基四胺溶液按体积比1:9混合而成。缓冲液的加入量满足体系的pH值为5～6。