[发明专利]一种明胶胶囊中诱惑红和/或日落黄含量的深加工检测方法有效
申请号: | 201710261036.9 | 申请日: | 2017-04-20 |
公开(公告)号: | CN107064365B | 公开(公告)日: | 2019-07-02 |
发明(设计)人: | 孙浩洋;杨祖伟 | 申请(专利权)人: | 汤臣倍健股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
地址: | 519040 广东省珠*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 日落黄 诱惑红 检测 明胶胶囊 明胶胶囊壳 标准溶液 样品溶液 供试品 深加工 高效液相色谱技术 检测技术领域 柠檬酸三钠 外标法测定 无水乙醇 线性关系 样品加入 样品溶解 检出限 无干扰 乙酸锌 回收率 保温 过滤 | ||
1.一种明胶胶囊中诱惑红和/或日落黄含量的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:
将明胶胶囊壳样品加入含柠檬酸三钠和乙酸锌的水溶液中,在70~80℃条件下保温,使样品溶解,得到样品溶液;将所述样品溶液与无水乙醇混合,离心,过滤,所得滤液为供试品液;
采用高效液相色谱技术对所述供试品液、诱惑红标准溶液和/或日落黄标准溶液进行检测,利用外标法测定所述明胶胶囊壳样品中诱惑红和/或日落黄的含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述含柠檬酸三钠和乙酸锌的水溶液中,所述柠檬酸三钠的浓度为0.072~0.1g/mL,所述乙酸锌的浓度为0.012~0.016g/mL。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,以g/mL计,所述明胶胶囊壳样品与所述含柠檬酸三钠和乙酸锌的水溶液的比例为0.72:(10~15),所述明胶胶囊壳样品与所述无水乙醇的比例为0.72:(25~35)。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述离心为在7000~9000r/min转速下离心5~8min。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱的条件为:C18色谱柱;流动相A为乙酸铵溶液,流动相B为乙腈;梯度洗脱。
6.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述C18色谱柱为PhenomenexGemini-NX C18色谱柱、Venusil MP C18色谱柱或GL Sciences C18色谱柱。
7.根据权利要求5或6所述的检测方法,其特征在于,所述乙酸铵溶液的浓度为45~55mmol/L。
8.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述梯度洗脱的程序为:0~1min,95%A;1~10min,95%A→60%A;10~11min,60%A→95%A;11~14min,95%A。
9.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱的柱温为30~40℃,所述高效液相色谱的流速为0.8~1.0mL/min。
10.根据权利要求5所述的检测方法,其特征在于,所述高效液相色谱的检测波长为480~520nm。
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