[发明专利]一种间三氟甲基苯酚的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种间三氟甲基苯酚的制备方法。

背景技术

间三氟甲基苯酚，英文名称：m-Trifluoromethylphenol，CAS号：98-17-9，分子式：C₇H₅F₃O，分子量：162.1092，其分子结构如下式(1)所示。

间三氟甲基苯酚是一种重要的化工中间体原料，是合成新型医药、农药及液晶的重要中间体，具有非常广泛的应用价值，市场前景十分可观。因此，研发一种工艺简单、后处理易行，适用于工业生产的制备方法尤其重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种间三氟甲基苯酚的制备方法，该方法工艺简单、后处理易行，可制备高纯度产品，适合于工业化生产。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种间三氟甲基苯酚的制备方法，该方法是以间氨基三氟甲苯为原料，首先经重氮化工序获得重氮反应液，然后进行水解工序合成间三氟甲基苯酚，水解工序后所得含有间三氟甲基苯酚的物料进行后处理，即得到高纯度的间三氟甲基苯酚产品。该方法具体包括如下步骤：

(1)重氮化工序：以间氨基三氟苯为原料，以强酸和亚硝酸钠为重氮化试剂，经重氮化反应后获得重氮反应液；

(2)水解工序：采用苯类作为水解试剂，金属硫酸盐参与水解反应，通过水解反应合成间三氟甲基苯酚，水解反应后得到含有间三氟甲基苯酚的物料；

(3)精馏工序：将步骤(2)所得含有间三氟甲基苯酚的物料静置分层，取上层油层放入储罐或精馏釜进行精馏，取压力5～20mmHg、加热介质温度158℃和顶温50～80℃条件下得到的精馏物料即为高纯度的间三氟甲基苯酚产品。

上述步骤(1)中，所述重氮化工序的具体过程为：反应釜内装有强酸，在50～70℃条件下向反应釜内定量滴加间氨基三氟甲苯，加完后在60～70℃保持1～4h，使之反应完全；然后降温至20～40℃条件下向釜内滴加亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，滴加完毕后在20～40℃条件下保温反应1小时；最后再向釜内定量滴加入尿素(慢滴加以免冲料)，以消除过量的亚硝酸，最终获得重氮反应液。

所述重氮化工序中，所述强酸与间氨基三氟甲苯的比例为(2～6)：1，所述亚硝酸钠溶液与间氨基三氟甲苯的比例为(1～2)：1，所述尿素的滴加量为间三氟甲基苯胺投入量的10％。

所述重氮化工序中，所用强酸为硫酸、硝酸或盐酸，其中：硫酸浓度为98wt.％，硝酸浓度为98wt.％，盐酸浓度为36wt.％；所述亚硝酸钠溶液浓度为35wt.％。

上述步骤(2)中，所述水解工序的具体过程为：向反应釜B中定量加入金属硫酸盐的水溶液和苯类，搅拌加热至回流温度95～105℃，再在回流状态下滴加重氮反应液,加完后保持回流状态反应至无尾气气泡逸出为止(约2小时)，停止搅拌。

所述水解工序中，所述苯类为二甲苯，所述硫酸盐水溶液的浓度为25-30wt.％；所述苯类与重氮反应液的重量比例为(0.5～1)：1。

所述水解工序中，所述金属硫酸盐与重氮反应液的重量比例为(0.01～0.05)：1；所述金属硫酸盐为硫酸铁、硫酸铜或硫酸锌。

上述步骤(3)中，所述精馏过程具体为：首先，将油层减压后升温，釜内压力控制在0.055～0.095MPa，加热介质温度控制在128～146℃，顶温控制在84～110℃，精馏分离出溶剂-混合二甲苯(回用于上一步水解)；然后，釜内压力控制在25～40mmHg，加热介质温度控制在146～148℃，顶温控制在84～86℃，精馏分离出过渡馏分(可返回下批精馏)；再然后，釜内压力控制在5～20mmHg，加热介质温度控制在158℃，顶温控制在50～80℃，精馏分离出间三氟甲基苯酚产品；最后，釜内压力控制在小于5mmHg，加热介质温度控制在158℃，顶温在小于50℃，精馏分离出少量不合格产品；蒸馏完后先停止加热，当釜内温度降至70℃以下，用氮气破空至常压，放出釜残，再进行下批精馏。

本发明的具体反应式如下：

本发明的优点及有益效果如下：

1、本发明用于制备高纯度的间三氟甲基苯酚产品的方法，工艺简单、后处理易行，适合于工业化生产。

2、本发明方法所制备的高纯度的间三氟甲基苯酚产品的纯度为99.2％，收率为72.6％。

具体实施方式

以下结合实施例来进一步说明本发明。

实施例1