[发明专利]一种镍铝层状双氢氧化物电极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米技术领域，涉及一种电极材料的制备方法，具体是一种镍铝层状双氢氧化物电极材料的制备方法。

背景技术

镍元素原料丰富、价格便宜、环境相容性好，将氢氧化镍用作动力电源电极材料，可以制备高性能的动力电源。如高密度球形β-Ni(OH)₂，因其高振实密度和稳定性而被广泛地利用，并已实现了商业化生产。但是β-Ni(OH)₂材料的一些缺点，如比容量小和电导率低且在充放电过程中电极发生较大的体积变化，会引起材料循环性能恶化，严重影响着其使用寿命，限制了其在动力电源领域的广泛应用。因此，对氢氧化镍进行深入的研究，发挥其性能优势、克服其缺点，从而获得高能量密度和高功率密度的电极材料，不仅具有重要的理论研究意义，还具有重大的应用价值。

研究发现在Ni(OH)₂的晶格中引进其它金属离子，如Al³⁺、Fe³⁺、Y³⁺、Cr³⁺等三价离子，来部分取代Ni²⁺，可以得到水滑石类型的双氢氧化合物。这些化合物具有片层状结构且在强碱介质中能稳定存在，这样能显著的改善电极在碱性溶液中的倍率性能和循环稳定性。其中，Al价格便宜，对环境污染小，能以正三价稳定地存在结构中，与此同时，Al原子量小，它有利于提高电极活性物质的质量比容量，因此以Al³⁺部分取代Ni²⁺，制备Ni-Al-LDH是很有前景的电极材料。

Ni-Al-LDH的常见制备方法有共沉淀法、尿素水解法与水热合成法。然而，以上几种方法制备的Ni-Al-LDH，其层间阴离子均为电负性较大的CO₃^2-，导致生成的Ni-Al-LDH层间距小且晶粒尺寸大，减少了参与电化学反应的活性位点，从而不利于电化学反应的进行。因此，在制备Ni-Al-LDH过程中避免CO₃^2-的引入，对提高Ni-Al-LDH的电化学性能起到十分重要的作用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工艺简单、效率高、成本低廉的镍铝层状氢氧化物(Ni-Al-LDH)电极材料的制备方法，该方法适合大量制备高比容量的Ni-Al-LDH电极材料。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种镍铝层状双氢氧化物电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按照镍铝层状双氢氧化物的化学式Ni_1-xAl_x(OH)₂(A^m-)_x/m·nH₂O，称取所需计量的铝盐，溶解在去离子水中，配制成溶液，搅拌条件下，加入所需计量的氢氧化钠溶液，调节pH值为9～10，反应1～3h后，转移至高压反应釜内进行水热处理，冷却至室温后，过滤分离，用去离子水洗涤，得到纳米级的勃姆石前驱体；

(2)将上述勃姆石前驱体超声处理0.5h分散在去离子水中，加入所需计量的镍盐，再加入氢氧化钠溶液，调节pH值为9.5，置于反应釜中，进行水热处理；

(3)将上述水热处理的产物过滤，先用去离子水洗涤，再用无水乙醇淋洗，在70℃条件下真空干燥，得到镍铝层状双氢氧化物电极材料。

优选的，所述步骤(1)的Ni_1-xAl_x(OH)₂(A^m-)_x/m·nH₂O中的x为0.20～0.33，A为镍铝层状双氢氧化物的层间阴离子，m^-为阴离子A的价态；

优选的，所述步骤(1)中的铝盐为硝酸铝、氯化铝中的至少一种。

优选的，所述步骤(1)中的搅拌速度为150～250rpm。

优选的，所述步骤(1)中的水热处理温度为130～200℃，水热处理时间为3～5h，水热反应釜的填充度为80％。

优选的，所述步骤(2)中的镍盐为乙酸镍、硝酸镍中的至少一种。

优选的，所述步骤(2)超声处理的超声频率为40kHz，功率密度为0.3W/cm²。

优选的，所述步骤(2)中的水热处理温度为150～200℃，水热处理时间为12～20h，水热反应釜的填充度为80％。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：