[发明专利]一种原位碱木质素自催化合成的酚醛树脂胶粘剂及其制备方法

权利要求书

1.一种原位碱木质素自催化合成的酚醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)将硫酸溶液和生物质原料进行混合，在搅拌下加热，加热的温度为70～110℃，加热时间为1～4h，然后趁热过滤、洗涤、烘干滤渣，得到酸洗生物质；

(2)将碱液与步骤(1)得到的滤渣进行混合，在搅拌下加热，加热的温度为70～110℃，加热的时间为0.5～10.0h，过滤收集滤液，得到碱木质素原液；其中碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙的溶液中的至少一种；

(3)将苯酚或其衍生物加入到步骤(2)得到的碱木质素原液中，在搅拌加热条件下对碱木质素进行分子原位酚化改性，得到酚化改性碱木质素溶液；其中加热的温度为70～100℃，加热的时间为0.5～4.0h；

(4)将甲醛或其衍生物加入到步骤(3)得到的酚化改性碱木质素溶液中，在加热搅拌条件下进行分子原位聚合反应；其中加热的温度为60～100℃，加热的时间为0.5～5.0h；

(5)最后向步骤(4)得到的溶液中加入尿素，继续加热反应，然后减压蒸馏、出料，得到木质素改性酚醛树脂胶粘剂；其中，加热的温度为70～100℃，加热的时间为0.5～3.5h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述的生物质原料包括稻草、粮食谷壳、农作物秸秆、木材、甘蔗渣、竹子及其混合物。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中生物质原料和硫酸溶液的质量比为m_生物质:m_硫酸溶液＝1:1～1:10，硫酸溶液的质量分数为1～8％。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中m_{酸洗生物质}:m_碱液混合比例为1:4～1:9，碱液的浓度为2.0～10.0mol/L。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中苯酚或其衍生物和碱木质素原液中的木质素的质量比：m_木质素/(m_酚+m_木质素)＝5～90％。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中甲醛或其衍生物和苯酚或其衍生物的物质的量比：n_醛:n_酚＝1:1～10:1。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中尿素和碱木质素溶液中的木质素的质量比：m_尿素/m_木质素＝1～20％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(5)中减压蒸馏至粘度为100～300mPa.s后出料。