[发明专利]吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂及制备方法及应用有效
申请号: | 201710197166.0 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN108654695B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 王建辉;段玉莲 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07F15/00;C07D207/20;C07D207/48;C07D211/96;C07D223/04;C07D313/08;C07C67/293;C07C69/78;C07C67/333;C07C69/753 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 陆艺 |
地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吲哚 恶唑烷 标记 钌卡宾 催化剂 制备 方法 应用 | ||
本发明公开了吲哚[3,2‑a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂及制备方法及应用,吲哚[3,2‑a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂,其特征是用式(II)所示:本发明的吲哚[3,2‑a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂在催化闭环和交叉复分解反应中催化效率高,催化剂回收后可以重复使用,降低了成本,减少了污染。
技术领域
本发明属过渡金属有机催化剂领域,涉及一种吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂及制备方法及应用。
背景技术
为了解决均相烯烃复分解催化剂在反应完成后难以从混合物中分离出来的问题,近年来人们合成了一系列离子标记,氟标记以及氧化还原开关标记的可回收钌烯烃复分解催化剂[1-6]。此外,人们还有利用硅基材料、聚合物和磁性纳米粒子制备了负载型钌催化剂[2-9]。
这些系统需要昂贵的离子液体作为载体材料,导致异质性,并因此降低随后反应中的反应速率。此外,这些方法常常在再循环的催化剂中产生杂质,例如已分解的催化剂,这可能加速未来反应中的催化剂分解等诸如此类问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂。
本发明的第二个目的是提供一种吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂催化闭环和交叉复分解反应中的应用。
本发明的第四个目的是提供一种吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂的回收方法。
本发明的技术方案概述如下:
吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂,是用式(II)所示:
上述吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂的制备方法,包括如下步骤:
氮气保护下,将Grubbs II催化剂(III)、氯化亚铜和化合物(I)溶于二氯甲烷中,在搅拌下,加热回流25-35min,降温至室温,旋干,过色谱硅胶柱,向所述色谱硅胶柱内加入体积比为1:2的石油醚和二氯甲烷的混合液洗脱杂质,再加入二氯甲烷做洗脱得到吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂(II),反应式如下:
所述Grubbs II催化剂的结构见(III):
优选地,Grubbs II催化剂,氯化亚铜和化合物(I)的摩尔比为1:1:1.25
上述吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂在催化闭环和交叉复分解反应中的应用。
本发明的优点:
本发明的吲哚[3,2-a]恶唑烷标记的钌卡宾催化剂在催化闭环和交叉复分解反应中催化效率高,催化剂回收后可以重复使用,降低了成本,减少了污染。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
化合物(I)(吲哚[3,2-a]恶唑烷配体),用式(I)所示:
实施例1
化合物I的合成:
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