[发明专利]一种用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀剂及腐蚀方法

说明书

技术领域

本发明涉及金相电解腐蚀技术领域，具体涉及一种用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀剂及腐蚀方法。

背景技术

高纯铝具有一系列优良的物理和化学性能，密度小，热导率与电导率高，对光的反射率也高，对大气有很强的抗腐蚀能力，加工成形性能好，没有低温脆性，其强度与塑性均随着温度的下降而升高，在电子工业及航空航天领域有着广泛的应用。

据统计，5N5～6N的高纯铝中96％用于半导体器件制造行业，溅射金属靶材中用量最大的就是高纯铝靶材，但目前我国的高纯铝靶材主要依赖进口，国内企业不能稳定生产出合格的高纯铝靶材，制约我国高纯铝靶材生产的关键技术有两个，一是高纯铝的提纯技术，二是高纯铝晶粒的细化技术。而要想在高纯铝晶粒细化方面取得突破，简单、高效的金相试样制备技术是其基础。

高纯铝的杂质含量极少，如用普通化学方法腐蚀，晶界与晶内的原电池腐蚀作用不显著，腐蚀效果差，很难用于金相观察。目前，高纯铝的金相试样制备主要采用阳极覆膜配合偏光显微镜观察的方法，但是阳极覆膜技术所需要的电压较高，且偏光下取向相同的相邻晶粒组织较难区分。专利CN103837382A公开了一种高纯铝金相试样制备方法，提出采用阳极覆膜的方式来制备高纯铝金相试样，但其覆膜液中含有硼氟酸，价格为硼酸的两倍左右，且需要专业的抛光仪电源，实验成本较高。专利CN 104006994A公开了一种显示纯铝彩色金相组织的方法，提出用机械抛光+振动抛光+阳极覆膜的方法制备金相试样，采用偏光显微镜观察金相组织，步骤较为复杂，且需要专业的振动抛光仪和偏光显微镜，实验成本较高，通用性不强。两者关于取向相同的相邻晶粒组织的显示效果较差。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀剂及腐蚀方法，抛光后的试样经过电解腐蚀后可直接用光学显微镜观察金相组织，操作简便，成本较低，为更好的研究高纯铝的晶粒组织提供了一种实用、高效的方法。

一种用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀剂为体积分数为40％的氟化氢溶液、硼酸及蒸馏水的混合液，其中氟化氢溶液(ml)：硼酸(g)：蒸馏水(ml)为(18～23)：(2.5～3)：200。

优选的，用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀剂中氟化氢溶液(ml)：硼酸(g)：蒸馏水(ml)＝20：2.8：200。

采用上述用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀剂的电解腐蚀方法，包括以下步骤：

(1)电解腐蚀前试样表面清理：试样抛光后冲洗吹干，保证试样表面无灰尘及其他污染物；

(2)电解腐蚀剂的配制：按照氟化氢溶液(ml)：硼酸(g)：蒸馏水(ml)为(18～23)：(2.5～3)：200的比例配置电解腐蚀剂，在低于室温(20℃)温度下静置20min后使用；

(3)电解腐蚀：将已表面清理的试样与直流电源的正极连接，不锈钢钢棒与负极连接，放入(2)中的腐蚀剂中，打开直流电源，电压调至6～12V，腐蚀时间为3～4min，控制腐蚀剂温度不能高于40℃；

(4)电解腐蚀后试样清洗：将试样取出，用蒸馏水冲洗20～30s，再用酒精冲洗，电吹风冷风吹干。

进一步，所述的用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀方法中，试样电解后采用普通光学显微镜观察。

更进一步，所述的用于显示高纯铝金相组织的电解腐蚀方法中，若试样局部晶粒未显示完整，增大腐蚀电压及腐蚀时间，腐蚀电压最大不超过15V，腐蚀时间最多不超过5min。

与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

本发明所涉及的电解腐蚀剂及腐蚀方法，通过电解腐蚀加强晶界与晶内的原电池效应，使晶内与晶界的腐蚀速度有差异，进而显示金相组织。试样表面不存在阳极膜，因此仅需要普通非偏光显微镜就能显示金相组织，且能区分取向相同的不同晶粒组织。

本发明涉及的腐蚀剂组成简单，价格便宜，配制方便。该高纯铝金相制备过程中电解腐蚀的腐蚀液及腐蚀方法适用于制备铝含量99.8％以上的高纯铝金相试样，无设备限制，简便易用，能将高纯铝的晶粒组织完整清晰的显现出来，晶粒大小、形貌清晰可见，有利于对高纯铝晶粒组织的研究。

附图说明

图1为实施例1中6N高纯铝采用本发明后得到的金相照片；

图2为实施例2中5N5高纯铝采用本发明后得到的金相照片。

图3为实施例3中6N高纯铝采用本发明后得到的金相照片；

图4为实施例4中6N高纯铝采用本发明后得到的金相照片；

具体实施方式