[发明专利]一种氧化铟锡复合粉体的制备方法

说明书

本发明公开一种氧化铟锡复合粉体的制备方法，属于氧化铟锡复合粉体制备技术领域，包括以下步骤：混合盐溶液制备：根据重量比为In₂O₃：SnO₂＝9:1，将InCl₃溶液和SnCl₄溶液置于反应釜中，搅拌混合均匀；加入分散剂：加入重量比为2：1：3的聚乙烯吡咯烷酮、β‑丙氨酸和乙二醇，加入过量20％以上尿素；共沉淀反应：逐步升温至60～90℃，恒温并保持不停的搅拌，待反应液中In³⁺完全沉淀为止，超声波处理1小时后，继续保持搅拌，并陈化，得到铟锡沉淀物；经洗涤、干燥、研磨、过筛和高温煅烧，即得高烧结活性的纳米氧化铟锡复合粉体。采用本发明制备方法制成的氧化铟锡复合粉体硬团聚少、流动性好、易于压制成型。

技术领域

本发明涉及氧化铟锡复合粉体制备技术领域，特别涉及一种以共沉淀法制备氧化铟锡复合粉体的方法。

背景技术

ITO粉末是制备ITO溅射镀膜靶材的原料，欲得到高品质、高密度的ITO溅射靶材，则需要组成均匀的超纯超细高烧结性的ITO粉末。

一般来说，对ITO粉末具体要求是：颗粒尺寸小于100nm，比表面积大于15m²/g，并且颗粒形貌呈球状，粒径分布范围窄，硬团聚少。目前各国文献中所报道的ITO粉体的制备方法主要有目前制备ITO粉末方法有：均相共沉淀法，水溶液共沉淀法，电解法，溶胶-凝胶法，喷雾燃烧法，喷雾热分解法等。化学共沉淀法具有工艺简单易于实现工化生产、产物纯度高、组分均匀、分散性良好等优点，其基本步骤：按成分计量配制含可溶性金属盐溶液；用沉淀剂滴加入混合盐溶液中将金属盐均匀结晶、沉淀析出；后经加热脱水和高温煅烧固溶等处理制备细粉。

但是现有的方法制得的颗粒分散性不很理想，粒径在100nm以上，用此氧化铟锡复合粉制备的靶材的密度一般不能达到99％以上，难以满足高性能薄膜镀膜的要求。

发明内容

本发明提供一种氧化铟锡复合粉体的制备方法，解决现有的制备方法制得的氧化铟锡复合粉体分散性不理想、硬团聚多、烧结活性低的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

一种氧化铟锡复合粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)混合盐溶液及沉淀体系的制备：根据重量比为In₂O₃：SnO₂＝9:1，量取质量浓度为200～250g/L的InCl₃溶液和质量浓度为200～250g/L的SnCl₄溶液置于反应釜中，加入过量20％以上尿素，搅拌混合均匀；

(2)加入分散剂：加入重量比为2：1：3的聚乙烯吡咯烷酮、β-丙氨酸和聚乙二醇，；

(3)共沉淀反应：在整个沉淀过程，保持搅拌逐步升温至60～90℃，待反应液中In³⁺完全沉淀，经超声波处理1小时后，继续搅拌并陈化1～24小时，得到铟锡沉淀物；

(4)洗涤：将步骤(3)得到铟锡沉淀物分别水和有机溶剂洗涤滤液中无Cl^-离子；

(5)干燥、研磨和过筛：将洗涤后的铟锡沉淀物抽真空干燥，经研磨、过筛制得ITO前驱体；

(6)高温煅烧：将ITO前驱体20～30℃/h升温至400～700℃，保温30～50min，再以80～100℃/h升温至800～1100℃，保温3～5小时，即得氧化铟锡复合粉体。

其中，优选地，所述步骤(1)中的分散剂是重量比为2:1:3的聚乙烯吡咯烷酮、β-丙氨酸和聚乙二醇,；其加入量为InCl₃和SnCl₄总量的2～5％。