[发明专利]花状γ‑Fe2O3微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种花状γ-Fe₂O₃微球的制备方法，属于纳米材料技术领域。

背景技术

在众多金属氧化物中，γ-Fe₂O₃微球因其在磁性、气敏、传感和催化等领域的潜在应用前景吸引了科研工作者的极大兴趣。其中，γ-Fe₂O₃微球的形貌和尺寸分散性是影响γ-Fe₂O₃性能最为关键的两个因素，直接决定着γ-Fe₂O₃的物化性质和实际应用效果。

当前，科研工作者已发展了多种合成方法制备γ-Fe₂O₃微球，如化学共沉淀法、溶剂热法、微乳液法、溶胶凝胶法、电化学法、气相沉积法、火焰热分解法、激光加热法等。采用高效的合成方法，制备出高质量的γ-Fe₂O₃微球仍然是摆在科技工作者面前的重要研究课题。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种花状γ-Fe₂O₃微球的制备方法，简化工艺条件，实现花状γ-Fe₂O₃微球的规模化工业生产。

本发明的技术解决方案是：花状γ-Fe₂O₃微球的制备方法是以五羰基铁为铁源、丙三醇为溶剂，在溶剂热条件下制备花状γ-Fe₂O₃微球；具体步骤如下：将五羰基铁加入到丙三醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到浅黄色澄清溶液；再将浅黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶液溶剂热反应；溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行交换洗涤；洗净后产物恒温干燥，即得花状γ-Fe₂O₃微球产品。

其中，五羰基铁和丙三醇溶剂的体积比为1:35。

其中，反应溶液占反应釜容积的60%-80%，以5℃/分的加热速率升温至180-220℃，并在该温度下反应12-16小时。

其中，洗净后产物恒温100-140℃干燥10小时。

本发明的优点和效果是：

1、采用五羰基铁替代硝酸铁、氯化铁、硫酸铁等传统铁源，并选用丙三醇为溶剂，采用简单的溶剂热反应工艺一步获得花状γ-Fe₂O₃微球产品，本方法的工艺和所需要生产设备简单，操作简便，适合大规模工业化生产。

2、所合成的γ-Fe₂O₃微球为花状，粒径均一，分散性能好，粒径约为2微米，产品纯度高。

附图说明

图1花状γ-Fe₂O₃微球产品的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。

实施例1：将五羰基铁以体积比1:35加入到丙三醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到浅黄色澄清溶液；再将浅黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶液溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至180℃，并在该温度下反应12小时；溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行交换洗涤；洗净后产物恒温100℃干燥10小时，得花状γ-Fe₂O₃微球产品。

实施例2：将五羰基铁以体积比1:35加入到丙三醇溶剂中，常温常压下，搅拌得到浅黄色澄清溶液；再将浅黄色澄清溶液充填在反应釜中进行溶液溶剂热反应，反应溶液占反应釜容积的70%，以5℃/分的加热速率升温至200℃，并在该温度下反应14小时；溶剂热反应后的产物进行离心分离，用乙醇和去离子水对产物进行交换洗涤；洗净后产物恒温120℃干燥10小时，得花状γ-Fe₂O₃微球产品。