[发明专利]一种中空结构的碳包覆硅负极材料的制备方法有效
申请号: | 201710185645.0 | 申请日: | 2017-03-26 |
公开(公告)号: | CN106848257B | 公开(公告)日: | 2019-03-29 |
发明(设计)人: | 汪涛;王辉;王启岁 | 申请(专利权)人: | 合肥国轩高科动力能源有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/38;H01M10/0525 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所(普通合伙) 34115 | 代理人: | 汪贵艳 |
地址: | 230011 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中空 结构 碳包覆硅 负极 材料 制备 方法 | ||
1.一种中空结构的碳包覆硅负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)对铜粉进行清洗,得到预处理铜粉;
(2)将硅烷偶联剂、有机溶剂按照质量比1:1加入去离子水中溶解形成硅烷化处理液;
(3)将预处理铜粉加入硅烷化处理液中,在水浴加热条件下充分搅拌,静置后过滤出铜粉,于空气中自然干燥得硅烷化铜粉;
(4)将硅烷化铜粉、有机碳源和溶剂混合均匀,然后干燥得到前驱物;将前驱物置于保护性气氛中进行初步烧结,得到硅/碳/氧化铜复合材料;
(5)将硅/碳/氧化铜复合材料加入到酸洗溶液中,持续搅拌,待其中的氧化铜反应完全后用去离子水洗,以去除其中的金属离子,得到中空结构的硅/碳复合材料;
(6)将中空结构的硅/碳复合材料置于保护性气氛中二次烧结处理即可得到中空结构的碳包覆硅负极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中的铜粉选自粒径为0.2~1μm的超微铜粉;所述铜粉的清洗是依次使用无水乙醇、丙酮、去离子水对铜粉进行减压抽滤清洗,以去掉铜粉表面的残留物质并活化其表面;所述无水乙醇、丙酮、去离子水的质量均为铜粉质量的50~100倍。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的硅烷偶联剂、有机溶剂的质量均为去离子水质量的5~20%;
所述硅烷偶联剂选自烷基类硅烷偶联剂、乙烯基类硅烷、氯丙基类硅烷、胺基类硅烷、环氧基类硅烷、酰氧类硅烷、酰脲类硅烷、含硫类硅烷中的一种或几种;
所述有机溶剂选自乙醇、丙酮、乙二醇、正己烷中一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中的水浴加热条件为:水浴温度60~100℃,水浴时间2~10h;所述预处理铜粉为硅烷化处理液中硅烷偶联剂摩尔含量的5~15%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的有机碳源选自葡萄糖、麦芽糖、蔗糖、淀粉、沥青中的一种或几种,其质量为硅烷化铜粉质量的20~60%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的溶剂为去离子水、乙醇、甲醇中的任一种;使硅烷化铜粉、有机碳源和溶剂的混合物中固含量为30~60wt%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的初次烧结条件为:温度为800~1200℃、时间为0.5~8h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中的前驱体干燥方式为常温干燥、真空干燥、冷冻干燥或喷雾干燥。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中的酸洗溶液为pH值为0.1~2的硝酸水溶液。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(6)中的二次烧结条件为:温度为300~500℃、时间为10~60min。
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