[发明专利]一种苯扎氯铵单体合成工艺

说明书

本发明涉及精细化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种苯扎氯铵单体合成工艺；具体包括如下步骤：（1）按配方分别计量脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯；（2）将乙酸乙酯投入唐玻璃反应釜中，将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；（3）将反应釜升温至70‑100℃，保温反应7‑10小时；（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分2‑5次清洗晶体，保留滤饼；（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，析晶完全后，干燥即得。本发明的生产成本低，制得的苯扎氯铵纯度高。

技术领域

本发明涉及精细化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种苯扎氯铵单体合成工艺。

背景技术

苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，又称洁尔灭，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用，常在医药领域做杀菌剂使用。

目前苯扎氯铵的合成多采用十二烷醇合成十二烷基溴后，再与二甲胺反应得到二甲基十二烷胺溴化氢，最后与苄基氯反应得苯扎氯铵，所得到的苯扎氯铵大多为工业级的，难以应用于医药领域。药用级的苯扎氯铵制备前须将烷基二甲胺和氯化苄进行精制，该生产方法过程复杂，仪器设备要求高，很多药用的苯扎氯铵产品生产公司无法制备苯扎氯铵，增加了苯扎氯铵医药产品的成本。

发明内容

为了解决现有技术中的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种生产成本低的苯扎氯铵单体合成工艺。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：

一种苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：

（1）按配方分别计量脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯；

（2） 将乙酸乙酯投入300L搪玻璃反应釜中，将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入 高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应 釜内；

（3）启动TCU控制的蒸汽加热的加热装置，将反应釜升温至70-100℃，保温反应7-10小 时；

（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；

（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分2-5次清洗晶体，保留滤饼；

（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，析晶完全后，晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空 干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。

进一步的，所述步骤（1）中脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1:1～1:1.4。

进一步的，所述步骤（1）中的脂肪烷基二甲基叔胺选自十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的其中一种。

进一步的，所述步骤（2）中乙酸乙酯的加入量以能完全溶解脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄为准。

进一步的，所述步骤（3）中所述的加热反应装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。

进一步的，所述步骤（5）中乙酸乙酯清洗次数以最终晶体中将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄含量低于0.005%为准。

进一步的，所述步骤（6）中乙酸乙酯的加入量以将滤饼完全溶解为准。

进一步的，所述步骤（6）中所得到苯扎氯铵单体的纯度大于99%。

与现有技术相比，本发明所述的一种苯扎氯铵单体合成工艺具有以下有益效果。