[发明专利]一种苯扎氯铵单体合成工艺有效
| 申请号： | 201710182322.6 | 申请日： | 2017-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN106946716B | 公开（公告）日： | 2019-03-01 |
| 发明（设计）人： | 吴琏 | 申请（专利权）人： | 广东洛斯特制药有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/63 | 分类号： | C07C211/63;C07C209/12;C07C209/82 |
| 代理公司： | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人： | 刘强;陈轩 |
| 地址： | 515000 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苯扎氯铵 单体 合成 工艺 | ||
1.一种苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1） 按配方分别计量脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，其中脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔比为1:1；；
（2） 将乙酸乙酯投入到300L搪玻璃反应釜中，将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内，其中乙酸乙酯的加入量以完全溶解脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄为准；
（3）启动TCU控制的蒸汽加热的加热装置，将反应釜升温至70-100℃，保温反应7-10小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽滤过程中用乙酸乙酯分2-5次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，析晶完全后，晶体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得苯扎氯铵单体，其纯度大于99%，属药用级苯扎氯铵单体。
2.如权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于，所述步骤（1）中的脂肪烷基二甲基叔胺选自十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的其中一种。
3.如权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于，所述步骤（3）中所述的加热反应装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。
4.如权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于，所述步骤（5）中乙酸乙酯清洗次数以最终晶体中将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄含量低于0.005%为准。
5.如权利要求1所述的苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于，所述步骤（6）中乙酸乙酯的加入量以将滤饼完全溶解为准。
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