[发明专利]一种2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰的制备方法

说明书

本发明涉及化学合成领域，具体公开了一种2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氰的制备方法，该方法以亚铁氰化钾作为氰化剂，与2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氯制备即可获得目标产品2‑(2‑甲基苯氧基)‑亚甲基苯甲酰氰；与现有技术相比，本发明所采用的亚铁氰化钾做为氰化剂，价格低廉、无毒无害的，且最终反应收率达到90％以上，反应更为安全，且原料成本低，工艺简单，操作方便，为工业化生产提供良好条件。

技术领域

本发明属于有机合成领域，特别涉及一种2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰的制备方法。

背景技术

醚菌酯是一种高效、广谱、新型甲氧丙烯酸酯类杀菌剂，其作用机理为作用于细胞色素复合物上，阻断病菌线粒体呼吸链的电子传递过程，从而抑制病菌细胞能量供应，使病菌细胞缺乏能量而死亡。针对白粉病、炭疽病、梨黑星病等病害具有良好的防效；同时兼具有良好的保护和治疗作用，与其它常用的杀菌剂无交互抗性，且比常规杀菌剂持效期长；具有高度的选择性，对作物、人畜及有益生物安全，对环境基本无污染。

2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰是生产醚菌酯必不缺少的中间产物，目前合成2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰的方法主要有以下两种：

一是由2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯与氰化钠反应合成2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰。其反应方程式为：

该方法采用氰化钠作为氰化剂，反应条件温和，收率较高，但氰化钠剧毒，反应不安全，原料成本较高。

二是由2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯与氰化亚铜反应合成2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰。其反应方程式为：

该方法采用氰化亚铜作为氰化剂，反应温度高，反应时间长，收率偏低。

因此如何提供一种较高收率且更加安全的的2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰的合成方法成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰的制备方法，该方法以亚铁氰化钾作为氰化剂，与2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯制备即可获得目标产品2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰；与现有技术相比，本发明所采用的亚铁氰化钾做为氰化剂，价格低廉、无毒无害的，且最终反应收率达到90％以上，反应更为安全，且原料成本低，工艺简单，操作方便，为工业化生产提供良好条件。

本发明的具体技术方案如下：反应方程式：

其具体步骤如下：

采用亚铁氰化钾为氰化剂，2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯与亚铁氰化钾的摩尔比为1.0：0.17-1.0：0.19；其具体步骤如下：

首先将亚铁氰化钾加水溶解，溶解后亚铁氰化钾质量分数为20-22％，加入定量溶剂，溶剂与亚铁氰化钾质量比为5-5.5:1,之后向上述体系中加入相转移催化剂，然后滴加2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氯，滴加完毕后缓慢升温至35-38℃，保温反应1-2h。

亚铁氰化钾在现有技术一般是作为芳酰氯取代反应氰化剂使用，与现有技术相比，本发明第一次采用亚铁氰化钾为氰化剂制备2-(2-甲基苯氧基)-亚甲基苯甲酰氰，较之先前使用的其他氰化剂，本发明所采用的氰化剂反应更为安全，收率明显提高，收率较之现有技术提高7-8％，大大提高了反应的效率降低了生产成本。

上述的反应溶剂为苯或甲苯或二甲苯；所述的相转移催化剂为四丁基溴化铵；选用上述物质可以与本发明的其他物料起到最佳的适配作用。