[发明专利]一种CdS包覆无机钙钛矿纳米材料的制备方法及其产品和应用有效
申请号: | 201710166337.3 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN106947463B | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 唐孝生;李诗琪;臧志刚;刘洪均 | 申请(专利权)人: | 重庆纳鼎光电科技有限公司;重庆大学 |
主分类号: | C09K11/02 | 分类号: | C09K11/02;C09K11/66;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;H01L31/0264;H01L31/0296;H01L31/032;H01L33/26 |
代理公司: | 11275 北京同恒源知识产权代理有限公司 | 代理人: | 赵荣之 |
地址: | 401124 重庆市渝北区*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cds 无机 钙钛矿 纳米 材料 制备 方法 及其 产品 应用 | ||
本发明涉及一种CdS包覆无机钙钛矿纳米材料的制备方法,在持续性氮气的环境下,将氧化镉、油酸和十八烯混合,加热反应得到油酸镉溶液,再加入十八烯和硫粉,得到油酸镉‑硫粉溶液,将油酸镉‑硫粉混合溶液逐滴滴入CsPbX3(x=Cl,Br,I)中,反应完毕后离心得到CdS包覆无机钙钛矿纳米材料。该方法制备的CdS包覆无机钙钛矿纳米材料具有高稳定性,与水接触时荧光不会淬灭;且具有非闪烁性,荧光强度轨迹不会发生大的变化,在发光二极管的应用中尤为重要。
技术领域
本发明属于纳米颗粒技术领域,涉及一种CdS包覆无机钙钛矿纳米材料的制备方法及其产品和应用。
背景技术
无机钙钛矿纳米材料(CsPbX3,X=Cl,Br,I)是一种新型的功能材料,在发光二极管、太阳能电池、光电探测器等方面均具有特殊性能,广泛应用于光电器件领域,由热注入法制备的钙钛矿量子点在美国化学会的《纳米快报》(Nano Lett.,2015,15(6),3692)上首次报道,但是由此方法制备的钙钛矿量子点稳定性较弱,与水接触时荧光会逐渐淬灭。并且钙钛矿量子点有明显的闪烁性,这不利于其在发光二极管方面的应用。近几年,CsPbX3纳米材料吸引了大量研究人员的关注,特别是对其闪烁性及稳定性的研究。例如美国化学会的《纳米快报》(Nano Lett.,2016,16(10),6425)报道了一种简易的胶状制备方法,成功制备了非闪烁性的CsPbI3钙钛矿材料;英国皇家化学学会的《纳米尺度》(Nanoscale,2017,9(2),631)报道了一种提高CsPbX3水稳定性的方法,通过替换表面配体使钙钛矿溶于极性溶剂。需要一种新的制备方法来制备CsPbX3钙钛矿纳米材料能同时抑制闪烁性和提高稳定性。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种CdS包覆无机钙钛矿纳米材料的制备方法及其产品。
为达到上述目的,本发明提供如下技术方案:
1.一种CdS包覆无机钙钛矿纳米材料的制备方法,所述制备方法为以下步骤:
(1)在持续性氮气的环境下,将氧化镉、油酸和十八烯混合,反应得到油酸镉溶液;
(2)取步骤(1)所得油酸镉溶液加入油胺、十八烯和硫粉,得油酸镉-硫粉溶液;
(3)将步骤(2)所得油酸镉-硫粉混合溶液逐滴滴入CsPbX3溶液中,反应完毕后离心,得到CdS包覆无机钙钛矿纳米材料,所述X为Cl、Br或I。
进一步,步骤(1)所述氧化镉、油酸和十八烯质量体积(mg:ml:ml)比为100:1:1。
进一步,步骤(1)所述反应条件为加热至210~280℃反应1小时,再降温至110~150℃反应30分钟。
进一步,步骤(2)所述油酸镉溶液、油胺和十八烯体积比为1:0.4:4,所述油酸镉溶液和硫粉体积质量(ml:mg)比为1:9.6~16。
进一步,步骤(3)所述CsPbX3溶液与油酸镉-硫粉混合溶液体积比为1.2:1,所述CsPbX3溶液中CsPbX3物质的量为0.027mmol,所述X为Cl、Br或I。
进一步,步骤(3)所述CsPbX3溶液的制备方法为:
a)碳酸铯、十八烯和油酸以质量体积(mg:ml:ml)比为100:3.5~4.5:0.5~0.7混合,120℃下搅拌1个小时,记为A溶液;
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