[发明专利]一种同时测定烟草中常用除草剂残留量的方法

说明书

本发明公开了一种同时测定烟草中常用除草剂残留量的方法，该方法为：烟草样品中目标物经酸化乙腈提取，用弗罗里硅土固相萃取小柱净化，体积比位3:7的丙酮/环己烷的混合液洗脱，洗脱液浓缩后用三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化，再利用在线凝胶渗透色谱‑气相色谱‑串联质谱联用仪进行检测。与标准方法相比，合并了四个标准方法的检测指标，并加入敌草索，本发明显著提高检测工作效率同时，具有较高的灵敏度，抗干扰能力，最大程度上保证了样品的高回收率和最佳的重现性。

技术领域

本发明属于烟草农药残留检测领域，涉及烟草中农药残留量检测技术，尤其涉及烟草中常用除草剂残留量的测定方法，具体是检测烟草中麦草畏、2,4-滴、氟乐灵、氟草胺、2,4,5-涕、异恶草酮、双苯酰草胺、甲草胺、敌草胺、敌草索、仲丁灵、异丙乐灵、二甲戊灵、氟节胺、除草醚和精吡氟禾草灵共16种除草剂的残留量。

背景技术

烟草是我国重要的经济作物, 近年来，除草剂的施用极大地降低了劳动强度、有效提高了农业生产效率，对烟叶产量和品质起到了积极作用。随着除草剂使用范围的扩大，其残留对人类健康和环境造成的危害越来越受到人们的关注，尤其在水环境中的残留，在农田生态系统中会迁移，引起土壤、地下水、大气等污染。有研究表明，苯氧羧酸类等除草剂可以引起人类软组织恶性肿瘤，对动物体也表现出胎盘毒性。

国际烟草科学研究合作中心(CORESTA) 农用化学品咨询委员会(ACAC)于2013年提出了烟草中120种农药的指导性残留限量( Guidance Residue Levels，GRLs)，其中规定了属于6大类别15种除草剂的指导性残留限量。分别是：1）苯氧羧酸类3种（麦草畏0.2 mg/kg、2,4-滴0.2 mg/kg和2,4,5-涕0.05 mg/kg）；2）酰胺类2种（双苯酰草胺0.05 mg/kg和甲草胺0.1 mg/kg）；3）二硝基苯胺类6种（仲丁灵5 mg/kg、异丙乐灵0.07 mg/kg、二甲戊灵5mg/kg、氟节胺0.06 mg/kg、氟草胺0.06 mg/kg和氟乐灵0.1 mg/kg）；4）二苯醚类1种（除草醚0.02 mg/kg）；5）芳氧苯氧丙酸酯类1种（精吡氟禾草灵1.0 mg/kg）；6）有机杂环类2种（异恶草酮0.2 mg/kg和敌草索0.5 mg/kg）。

目前，完成上述15种除草剂的检测需使用4个行业标准：1）“YC/T 181-2004 烟草及烟草制品 有机氯除草剂农药残留量的测定 气相色谱法，可检测麦草畏、2,4-滴和2,4,5-涕；2）“YC/T 179-2004 烟草及烟草制品 酰胺类除草剂农药残留量的测定 气相色谱法，可检测甲草胺、双苯酰草胺和敌草胺”；3）“YC/T 405.3-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用及气相色谱法，可检测甲草胺、氟草胺、仲丁灵、氟节胺、异丙乐灵、除草醚、氟乐灵”；4）“YC/T 405.1-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第1部分：高效液相色谱-串联质谱法，可检测异恶草酮、双苯酰草胺、精吡氟禾草灵”。文献 “陈晓水, 边照阳, 唐纲岭,等. 气相色谱-串联质谱技术分析烟草中的132种农药残留[J]. 色谱, 2012, 30(10):1043-1055.”只能完成其中10种除草剂残留检测（氟乐灵、氟草胺、异恶草酮、甲草胺、敌草索、异丙乐灵、二甲戊灵、氟节胺、双苯酰草胺、除草醚）。现有的检测标准和文献不能一个方法同时测定烟草中上述规定限量的15种除草剂残留，存在检测效率低、操作繁琐及耗时长的问题，因此，建立同时测定烟草中上述规定限量的15种除草剂残留的方法迫在眉睫。

本发明提及的16种除草剂，其中15种分列于上述4项烟草行业标准中，增加敌草索的检测指标，更为全面覆盖当前国内外对烟草中除草剂残留量检测指标要求。

发明内容