[发明专利]一种量子点‑光子晶体复合薄膜的合成方法

说明书

技术领域

本发明属于量子点发光材料技术领域，具体涉及一种量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法。

背景技术

量子点材料指的是三个维度都在100nm以下的一种准零维材料，一般由1-100nm的球形或者类球形的半导体材料(如CdS、CdSe、CdTe、ZnSe等)组成。由于材料内部的电子收到各个方向的局限，材料会产生量子限域效应，费米能级附近的电子能级由连续态分裂成分立的能级，因此受激发后可以荧光。由于各种微观效应，量子点材料会展现出许多不同于宏观材料的性质，所以在生物标记、太阳能电池、电子器件、环境监测等领域有着重要的应用。量子点的发射光谱一般与尺寸成正比，随着量子点尺寸的增大，其颜色会发生红移。并且相比于其发光材料，量子点材料的斯托克斯位移比较大，这使得其可以更广泛的应用于标记与检测等领域。量子点的合成方法一般有物理方法和化学方法，物理方法分为分子束外延法以及溅射法等，化学方法分为电化学法、胶体合成法、水溶液合成法等，其中水溶液合成法由于操作简单、合成效率高、成本低等优点，受到广泛的关注。

光子晶体是一种“超材料”，是指由两种或者两种以上具有不同折光系数的材料按照一定的周期性排布形成的结构，当周期性大小与光波波长相当时，其会对光起到调制作用，这种作用类似于半导体对电子的调制。最常见的光子晶体为蛋白石结构光子晶体，就是尺寸大约为几百纳米的胶体颗粒有序地以面心立方密堆积的形式形成的结构。光子晶体会产生一种“带隙”，波长处于带隙中的光会被反射回来，而其他波长的光则会无损耗的通过，所以光子晶体材料会产生一种结构色。这种结构色一般由材料的周期性大小、折光系数以及光的发射角度等来调控。光子晶体按照维度可分为一维、二维以及三维的光子晶体，一般是利用自组装法来制备三维光子晶体，包括垂直沉降自组装发，旋涂法等，其中垂直沉降自组装发操作最为简单方便，且光子晶体的厚度易控制。

实验证明，当把量子点材料与三维光子晶体材料结合时，由于光子晶体材料具有周期性的空隙，会使得量子点材料发光时产热与外界的热交换效率明显提高，从而提高量子点材料的荧光强度。这使得量子点材料在太阳能电池，生物标记等领域的应用效率大幅提高。

目前，关于量子点与刺激响应型光子晶体材料的研究较多，但把量子点材料与光子晶体材料结合，利用光子晶体材料的孔状结构来提高量子点的荧光强度的研究处于初步阶段。

发明内容

为解决现有技术存在的上述的技术问题，本发明提供了一种量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法。

本发明具体的技术方案是：一种量子点-光子晶体复合薄膜的合成方法，具体包括如下步骤：

步骤(1)：在40-60℃条件下，将硼氢化钠与碲粉按摩尔比3.4：1混合溶解在水中反应至少一小时得到碲氢化钠溶液；反应结束后溶液呈透明紫色，生成碲氢化钠，取碲氢化钠溶液备用；

步骤(2)：配置滴有巯基丙酸的氯化镉水溶液PH至9-11；取碲氢化钠溶液滴入到前述氯化镉溶液中，使氯化镉与碲氢化钠的摩尔比为2:1；通入惰性气体除氧，在100℃下冷凝回流至少两小时得到包裹有巯基丙酸的碲化镉水溶性量子点溶液；

步骤(3)：将正硅酸乙酯和无水乙醇按摩尔比1:32混合搅拌至少十分钟；再向其中滴入氨水搅拌至少三小时；

步骤(4)：步骤(3)反应结束后取白色乳液在反复离心洗涤多次；将离心洗涤出的白色沉淀溶解在乙醇中超声处理得到二氧化硅微球乳液；

步骤(5)：将载玻片浸泡在浓硫酸和双氧水按体积比7:3混合的混合液中至少十二小时，然后用去离子水洗涤至少三次吹干，最后将载玻片插入二氧化硅微球乳液中在室温下自然挥干，得到二氧化硅光子晶体薄膜；

步骤(6)：将碲化镉量子点水溶液滴加在光子晶体薄膜上并烘干；反复多次得到量子点-光子晶体复合薄膜。

进一步的，所述步骤(2)中通入氮气除氧。

进一步的，所述步骤(1)在40-60℃条件下，将硼氢化钠与碲粉按摩尔比3.4：1混合溶解在水中反应一小时。

进一步的，所述步骤(2)中在100℃下冷凝回流至少两至五小时得到包裹有巯基丙酸的碲化镉水溶性量子点溶液。

进一步的，所述步骤(2)配置滴有巯基丙酸的氯化镉水溶液PH至9-11的碱性水溶液为质量分数为1％的氢氧化钠或者氢氧化钾水溶液。

进一步的，所述步骤(4)中离心洗涤时选用的转速为8000转/分钟，时间十分钟。

进一步的，所述步骤(6)中烘干温度为60-80℃。