[发明专利]一种PbI2微纳结构的控制合成方法

说明书

一种PbI₂微纳结构的控制合成方法，最终得到的PbI₂纯度高，形貌特点明确，得到的PbI₂微米线尺寸均一，直径约1μm。该方法无需复杂设备和原料，操作简单快捷，能耗低，使用该方法可同时获得PbI₂纳米片和PbI₂微米线。

技术领域

本发明涉及一种PbI₂微纳结构的控制合成方法。

背景技术

纳米材料的性能不仅与化学成分相关，也取决于他们自身的结构，包括相态、形貌、维度、尺寸及尺寸分布等。目前，控制各向异性无机材料的生长是材料学家面临的最具挑战性的问题。在过去二十多年中，各种结构的纳米材料已经通过不同的调控方式成功制备，并得到了广泛的研究。

碘化铅(PbI₂)是一种直接跃迁的宽带隙P型半导体，Eg＝2.3～2.55ev，有较高的分子量、优良的物理化学性能和光电性能，被认为是很好的光电子材料，可用来制作光电导、光电池等光电器件，此外PbI₂对γ射线、α射线具有很强的阻止本领，电子和空穴的迁移寿命高，制成的探测器具有很高的分辨率和探测效率。因此，PbI₂对受到了材料界广泛的关注和深入的研究。

作为高度各向异性的半导体材料，PbI₂具有CdI₂型的层状结构，Pb²⁺夹在两层I^-中形成的三明治结构封装在六面体中，构成PbI₂的重复单元。通常来说，PbI₂的晶核生长具有高度各向异性，在适当的合成条件下易形成垂直于c轴的低维度纳米结构。最近，许多物理和化学方法合成微、纳米结构的PbI₂的研究取得了进展，包括胶体法、溶胶-凝胶法、反胶束法和气相分解及水热法等，但是没有一种方法可以简单高效地同时获得两种形貌PbI₂微纳米结构。

发明内容

本发明目的就是提供一种简单高效、可同时获得两种形貌PbI₂材料的方法。

本发明实现其发明目的所采用的技术方案是：一种PbI₂微纳结构的控制合成方法，其具体做法是：

a.配制溶液

在25℃下，称取0.10～0.15g的PbI₂粉末，将其完全溶解在15～20mL的四氢呋喃中，搅拌；

b.超声和搅拌

溶液在超声处理10分钟，然后继续搅拌2～3小时，随后静置；

c.分离和制备

静置24小时后，将上层溶液和下层沉淀分离，并用滴管取适当溶液于干净的硅片上，干燥后得到PbI₂纳米片；同时，下层沉淀经过滤、干燥后得到PbI₂微米线。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明采用的原料非常简单，仅PbI₂粉末和溶剂四氢呋喃。当PbI₂完全溶于四氢呋喃后，将溶液滴在硅片上，硅基底对其的重结晶过程有明显的影响，在适当条件下可获得形状尺寸较均匀的PbI₂纳米片。此外，PbI₂从四氢呋喃溶液中析出过程中，由于碘化铅自身高度各向异性的作用，最终可以获得具有高长径比的PbI₂微米线。

本发明在常温下反应，操作简单，反应温和，能耗小，设备要求低，适合多次重复应用。实验证明，最终得到的PbI₂纯度高，形貌特点明确。PbI₂微米线尺寸均一，直径约1μm左右；纳米片具有较好的形貌规整性，基本上呈六边形片状结构，宽度约300～500nm。