[发明专利]一种破壁提取大黄酚的制备方法

说明书

本发明涉及一种破壁提取大黄酚的制备方法，其步骤如下：1）取决明子药材干燥、粉碎，过40目筛，粉末浸泡于乙醇中，浸泡好的材料加入到超高压提取器中，利用超高压和撞击流技术提取决明子中的大黄酚；2）经提取后的大黄酚上大孔吸附树脂，采用体积比为20:1的氯仿‑甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩物；3）将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿‑甲醇‑水为两相溶剂系统，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800‑1000rpm，流速为2‑3mL/min，收集目标流分，回收试剂，干燥即可得到产品。本发明方法样品损耗少，分离效果好，成本低廉，能得到含量高、品质好的大黄酚。

技术领域

本发明涉及一种破壁提取大黄酚的制备方法，属于中药有效成分提取领域。

背景技术

决明子为豆科植物决明和小决明的干燥成熟种子，味甘、苦、咸，性微寒，有清热明目、润肠通便等功效，用于目赤肿痛、羞明多泪、头痛眩晕、视物昏暗、习惯性便秘等。

决明子的主要有效成分是游离蒽醌类、苷类及内酯物质等活性成分已广泛用于临床多种心脑血管疾病及高脂血症。

目前对大黄酚的提取多采用水煎煮法、渗滤法等，传统提取方法既耗时提取率又低，采用超高压撞击流技术并结合大孔树脂吸附纯化技术可以有效提高大黄酚的提取率，并减少有效成分的损失，降低药材中农药残留物的含量。

发明内容

本发明是针对现有技术的不足，旨在提供一种高效性和选择性、操作简便、产率高、副产物少、可工业化实现的制备大黄酚的方法。

本发明的技术方案按照下列步骤进行：

（1）取决明子药材干燥、粉碎，过40目筛，粉末浸泡于乙醇中，浸泡好的材料加入到超高压提取器中，利用超高压和撞击流技术提取决明子中的大黄酚；

（2）经提取后的大黄酚上大孔吸附树脂，采用体积比为20:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩物；

（3）将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800-1000rpm，流速为2-3mL/min，收集目标流分，回收试剂，干燥即可得到产品。

步骤（1）中所述的压力为200-300MPa，温度常温。

步骤（2）中所述的大孔吸附树脂类型为AB-8、D-101、DA-201中的任意一种。

步骤（2）中所述的树脂用量与原料的质量比为1:2。

步骤（3）中所述的氯仿-甲醇-水体积比为10:5:6。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

实施例1：

取决明子药材干燥、粉碎，过40目筛，粉末浸泡于乙醇中，浸泡好的材料加入到超高压提取器中，利用超高压和撞击流技术提取决明子中的大黄酚，压力为200MPa，温度常温，经提取后的大黄酚上大孔吸附树脂AB-8，树脂用量与原料的质量比为1:2，采用体积比为20:1的氯仿-甲醇溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩，得浓缩物，将浓缩物采用高速逆流色谱法分离纯化，以氯仿-甲醇-水为两相溶剂系统，氯仿-甲醇-水体积比为10:5:6，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速800rpm，流速为2mL/min，收集目标流分，回收试剂，干燥即可得到产品。

实施例2：