[发明专利]制备Magnéli相低价钛氧化物的方法

说明书

本发明涉及无机材料制备工艺技术领域，尤其涉及一种Magnéli相低价钛氧化物材料的制备方法。首先将钛白粉、铝粉和无水乙醇按质量体积比0.4～0.8g:1g：0.5～0.8mL混匀，然后把混匀的原料装入坩埚压实。将低熔点的硼氧化物熔化，把其覆盖到原料表面。再把坩埚放在加热电炉进行焙烧，得到具有不同物相的低价钛氧化物。由于Magnéli相低价钛氧化物化学性质稳定，最后将得到的材料在酸中浸出，从而得到纯净的Magnéli相(Ti_nO_2n‑1)低价钛氧化物。本发明制备的Magnéli相低价钛氧化物材料，实现了在较低温度、常压下和较短时间下进行制备，大大降低了成本、有利于实现规模化生产制备。

技术领域

本发明涉及无机材料制备工艺技术领域，尤其涉及一种Magnéli相(Ti_nO_2n-1)低价钛氧化物材料的制备方法。

背景技术

Ti_nO_2n-1(4<n<10)是钛的一系列亚化学计量氧化物，具有导电性好、可见光响应能力强、电化学性能优异、环保无毒等诸多优良特性。其中，Ti₄O₇单晶的电导率达1500S·cm^-1，和石墨相当。Ti_nO_2n－1的相结构、电磁学以及电化学方面的研究已有很多进展。由于其特性优良，Ti_nO_2n-1在惰性电极、催化剂载体、锂电池、热电及光电材料、光催化降解等方面的应用引起了研究人员的关注，并得到一些商业化应用，例如Ti₄O₇已开发为商业电极等，具有广阔的应用前景。

目前，Magnéli相亚氧化钛材料的制备方法按照还原剂种类和还原气氛主要有两大类，一类是以氢气或者氨气等作为还原剂，在还原气氛下进行制备；另一类是，以固态还原剂如C，Si，Ti，PVA，Zr等作为还原剂，在惰性气体保护下或真空条件下进行制备。上述两种方法反应条件非常苛刻，煅烧温度高，焙烧时间长，而且需要不断通入惰性气体，使得制备Magnéli相材料的成本非常高，这些因素也限制了亚氧化钛的规模化生产和应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种制备Magnéli相低价钛氧化物的方法。

制备Magnéli相低价钛氧化物的方法，按如下步骤制备，

(1)将铝粉、钛白粉和无水乙醇按质量体积比0.4～0.8g:1g:0.5～0.8mL混匀，得到混合原料；

(2)将熔化的B₂O₃覆盖在混合原料表面上，再放在850～1050℃温度下焙烧5～60min，冷却，得到焙烧产物；

(3)焙烧产物用酸浸出，得到Magnéli相低价钛氧化物。

其中，步骤(1)中，钛白粉为金红石型、锐钛型。

优选的，步骤(1)中，铝粉、钛白粉、无水乙醇的质量体积比为0.56～0.68g:1g：0.5～0.6mL。

优选的，步骤(1)中，采用球磨机对铝粉、钛白粉和无水乙醇进行粉碎混匀。

优选的，步骤(2)中，熔化的B₂O₃覆盖层厚度为至少2mm；优选2～5mm。

其中，步骤(2)中，焙烧在加热电炉中进行；加热电炉优选高温马弗炉、微波炉或箱式电阻炉。

优选的，步骤(2)中，焙烧温度为850～950℃。

优选的，步骤(2)中，焙烧时间为20～40min。