[发明专利]利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种稀土材料制备工艺，特别是涉及一种利用草酸沉淀法制备制备高纯单一稀土氧化物的方法，应用于稀土材料制备及电磁冶金领域。

背景技术

稀土元素广泛应用于冶金、电子、石油、化工、纺织、陶瓷、玻璃、永磁材料等领域，有“工业维生素”的美称。稀土元素因为4f电子层未被填满而具有特殊的电子层排布，是顺磁性最强的一组元素。通过磁场来影响和控制稀土元素的化学反应行为以及生成物的微观形貌，是电磁冶金领域的关注点之一。

草酸沉淀法作为制备高纯单一稀土氧化物的方法之一，因其操作简单、周期短、成本低、产率高等特点，广泛应用于工业生产中。根据形状选择形成机制，无机化合物的溶液中其高的化学势和结构各向异性是各向异性纳米晶的形成的两个主要的驱动力。而对于氧化稀土材料相同条件下由于其各向同性结构很难生长成各向异性结构的氧化稀土，因此氧化稀土材料最终形貌取决于它所形成的前驱体的形貌。稀土草酸盐是目前制备稀土氧化物，尤其是制备具有可控粒度的稀土氧化物常用的前驱体，它具有沉淀物晶型好，易于过滤分解等优点。由于草酸稀土结构各向异性使其能够满足生长成不同形貌的氧化稀土的要求而且制备的大尺寸草酸稀土经过进一步焙烧能够形成大尺寸的氧化稀土材料。在以往的研究中，制备纳米尺寸的氧化稀土材料已经在相应领域中得到应用，但随着新材料技术的不断发展，工业上对稀土化合物产品的化学性质如粒径、比表面、比重、晶体形貌等物性指标提出了更高要求，因此需要更加完善的制备方法与控制手段。

在草酸稀土物性控制方面，传统方法制备草酸稀土主要集中在改变稀土源、温度、添加表面活性剂、以及改变浓度配比等方法上，以此来获得不同形貌、粒径大小的草酸稀土沉淀，经过进一步焙烧得到不同的稀土氧化物。但是，在草酸沉淀法制备稀土材料的整个过程中，由于形态控制剂，以及分散剂的加入往往会造成沉淀杂质增加、难过滤的问题，甚至对后续进一步实验和应用产生不利影响。

发明内容

为了解决现有技术问题，本发明的目的在于克服已有技术存在的不足，提供一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，从而获得大尺寸草酸稀土材料。

为达到上述发明创造目的，本发明采用下述技术方案：

一种利用磁场制备大尺寸草酸稀土的方法，包括如下步骤：

a.将萃取所得稀土单质按一定比例溶于去离子水中，配制成浓度为0.1～0.5mol·L^-1的稀土原料液，取稀土单质溶液10～30ml置于磁场的均匀区域中，调整磁感应强度为不高于0.6T；优选采用的萃取所得稀土单质为稀土氧化物；进一步优选采用的萃取所得稀土单质为氧化铈、氧化钐或氧化钇；

b.将草酸溶液与氨水进行混合，得到浓度为0.1～0.5mol·L^-1的草酸铵溶液，并以草酸铵溶液作为沉淀剂，量取10～30ml草酸铵溶液并缓慢滴加到在所述步骤a中配制的稀土原料液中，并同时进行轻微振荡，待滴加草酸铵溶液完成，再静置滴入草酸铵溶液的稀土原料液3～10min，利用草酸沉淀法，进行草酸稀土沉淀反应，得到草酸稀土沉淀产物混合液；

c.待在所述步骤b中进行草酸沉淀反应完全后，从磁场中取出草酸稀土沉淀产物混合液，用定量滤纸进行过滤，收集草酸稀土沉淀物，并用去离子水和酒精分别清洗草酸稀土沉淀物至少3次；

d.将经过所述步骤c进行过滤和清洗后的草酸稀土沉淀产物放于真空干燥箱中，进行干燥，温度选择50～100℃，干燥进行10～24h，最终得到大尺寸草酸稀土沉淀粉末材料。

本发明与现有技术相比较，具有如下显而易见的突出实质性特点和显著优点：

1.本发明利用磁场结合草酸沉淀法制备大尺寸草酸稀土，工艺简单，可操作性强，周期短，成本低廉，利于规模化生产，而且本方法制备的草酸稀土沉淀，制备过程中不需要添加形态控制剂，直接通过外加磁场控制草酸稀土沉淀晶粒形貌和大小，避免了制备过程中分散剂的干扰以及沉淀杂质难过滤的问题；

2.本发明在草酸沉淀法的基础上，利用稀土元素具有的超顺磁特性，在对稀土溶液进行沉淀的同时施加外加磁场，在一定程度上促进大尺寸草酸沉淀的形成，并使其产生不同形貌，较于传统的草酸沉淀法制备稀土氧化物，操作方法更加简便，对于满足工业上对大尺寸稀土氧化物的需求具有一定意义；

3.本发明通过草酸沉淀法制备大尺寸的草酸稀土材料，应用范围较纳米尺寸的稀土材料应用范围更加广泛，其中经焙烧得到的稀土氧化物在宝石抛光剂和玻璃添加剂发挥重要作用；

附图说明