[发明专利]一种基于多阀切换的离线和在线分析的离子色谱仪及其检测方法有效
申请号: | 201710107942.3 | 申请日: | 2017-02-27 |
公开(公告)号: | CN106645502B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 章骅;王利强;张文斌;刘旸;宋文华 | 申请(专利权)人: | 天津海关动植物与食品检测中心;天津口岸检测分析开发服务有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/96 |
代理公司: | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人: | 许峰 |
地址: | 300461 天津*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 切换 离线 在线 分析 离子色谱仪 及其 检测 方法 | ||
1.一种基于多阀切换的离线和在线分析的离子色谱仪,其特征在于,包括:自动进样器(1)、两个色谱泵(5,14)、多个六通阀、在线净化柱(17)、富集柱(18)、色谱分离柱(8)、紫外检测器(9)、抑制器(10)、电导检测器(11),自动进样器(1)与系统切换三通阀(2)相连,系统切换三通阀(2)分别与第一六通阀(3)和第二六通阀(15)连接;
第一六通阀(3)上连有第一色谱泵(5)和第一定量环(6),并与第三六通阀(7)相连,第一色谱泵(5)与第一储液瓶(4)相连,第三六通阀(7)上连有色谱分离柱(8),色谱分离柱(8)依次与紫外检测器(9)、抑制器(10)和电导检测器(11)连接,构成离线离子色谱分析系统;
第二六通阀(15)上连有第二色谱泵(14)和第二定量环(16),第二六通阀(15)上连有在线净化柱(17),线净化柱(17)与第三六通阀(7)相连,第二色谱泵(14)分别与第二储液瓶(12)和第三储液瓶(13)相连,第三六通阀(7)上连有富集柱(18),与上述第三六通阀(7)上连的色谱分离柱(8),色谱分离柱(8)上连接的紫外检测器(9)、抑制器(10)和电导检测器(11),构成在线净化离子色谱分析系统。
2.根据权利要求1所述基于多阀切换的离线和在线分析的离子色谱仪,其特征在于,所述第一储液瓶(4)用于装淋洗液,第二储液瓶(12)用于装水,第三储液瓶(13)用于装甲醇。
3.根据权利要求1所述基于多阀切换的离线和在线分析的离子色谱仪,其特征在于,所述第一色谱泵(5)为二元梯度泵,用于调节淋洗液的浓度;第二色谱泵(14)为四元梯度泵,分别输送第二储液瓶(12)的水和第三储液瓶(13)的甲醇。
4.根据权利要求1所述基于多阀切换的离线和在线分析的离子色谱仪,其特征在于,所述第一六通阀(3)、第二六通阀(15)、第三六通阀(7)上均设置有废液出口。
5.如权利要求1-4任一项所述的基于多阀切换的离线和在线分析的离子色谱仪的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:当用做离线分析时,步骤如下:
(1)进样和系统平衡过程:自动进样器(1)将样品经过系统切换三通阀(2)进入第一六通阀(3),样品在第一定量环(6)中储存;第一色谱泵(5)将淋洗液带入第一六通阀(3)、第三六通阀(7)、色谱分离柱(8)、紫外检测器(9)、抑制器(10)和电导检测器(11),对整个系统进行平衡;
(2)洗脱分析过程:第一六通阀(3)进行切换,第一色谱泵(5)将淋洗液泵入连在第一六通阀(3)上的第一定量环(6),第一定量环(6)中的样品经过第三六通阀(7),进入色谱分离柱(8)进行分离,并通过紫外检测器(9)、抑制器(10)和电导检测器(11)进行分析;
步骤二:当用做在线净化分析时,步骤如下:
(1)进样和系统平衡过程:自动进样器(1)将样品经过系统切换三通阀(2)进入第二六通阀(15),样品在第二定量环(16)中储存;第二色谱泵(5)将淋洗液带入第一六通阀(3)、第三六通阀(7)、色谱分离柱(8)、紫外检测器(9)、抑制器(10)和电导检测器(11),对整个系统进行平衡;
(2)在线净化和富集过程:第二六通阀(15)进行切换,第二色谱泵(14)将水带入连在第二六通阀(15)上的第二定量环(16),第二定量环(16)中的样品经过在线净化柱(17)进行在线净化,之后进入第三六通阀(7)上的富集柱(18)进行富集;
(3)洗脱分析过程:第三六通阀(7)进行切换,第一色谱泵(5)将淋洗液泵入连在第三六通阀(7)上的富集柱(18),富集在富集柱(18)上的样品进入色谱分离柱(8)进行分离,并通过紫外检测器(9)、抑制器(10)和电导检测器(11)进行分析;
(4)在线活化再生过程:第二色谱泵(14)将甲醇经第二六通阀(15)带入在线净化柱(17),对在线净化柱进行活化再生,随后第二色谱泵(14)将水经第二六通阀(15)带入在线净化柱(17),对在线净化柱进行平衡,用于下一个样品的净化分析。
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