[发明专利]连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置

说明书

本发明公开了一种连续合成O，O‑二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置。该方法以O‑甲基硫代磷酰二氯、甲醇和碱为原料，采用多级循环管式反应器进行合成，该反应器包括依次串联的至少三级反应单元、多个原料进料管路及多个用于连续出料的反应产物出料管路，每级反应单元包括列管式反应器以及依次连接的出口管路、进口管路及循环泵，所述原料进料管路与所述循环泵的入口连接，所述多级循环管式反应器还包括脉冲管路，每级反应单元还包括连接所述脉冲管路与所述循环泵入口且设有电磁阀的连接管路。水通过定时自动开启的电磁阀注入所述列管式反应器并溶解反应过程生成的盐，清洗期限由1周延长至1年以上，降低维护成本的同时，生产效率大幅提高。

技术领域

本发明涉及属于化工反应器技术领域，尤其涉及一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置。

背景技术

O，O-二甲基硫代磷酰氯是生产甲基毒死蜱、乙酰甲胺磷、氯甲胺磷的重要中间体，目前，工业生产O，O-二甲基硫代磷酰氯的反应工艺，有间隙反应和连续反应两种，间隙式反应采用搅拌反应釜间歇生产，反应采用先加O-甲基硫代磷酰二氯，然后快速加入甲醇，控制反应温度-5～0℃，滴加碱，每批反应完成后，出料静止分层得到O，O-二甲基硫代磷酰氯，具有反应时间长、设备利用率低、收率低、产品质量不稳定且单台反应器生产能力小的缺陷；连续反应采用多级反应器串联的组合反应器，O-甲基硫代磷酰二氯在第一级反应器加入，碱在每级反应器加入，物料连续流出反应器，经旋液分离器分离，油相分产品，水相进入沉降槽继续分离出残余的O，O-二甲基硫代磷酰氯，水相回收甲醇后废水处理，具有反应收率及设备利用率高和产品质量好的优点，但是由于列管式反应器的生成的反应产物盐会在列管内壁结垢，影响换热效果和产品质量，一般来说，列管式反应器的清洗周期为每周一次，维护成本高且间接降低了生产效率。

发明内容

本发明提供一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法及其装置，具有换热效果好、清洗周期长且生产效率高的优点。

为实现上述目的，本发明提供一种连续合成O，O-二甲基硫代磷酰氯的方法，该方法以O-甲基硫代磷酰二氯、甲醇和碱为原料，采用多级循环管式反应器进行合成，所述多级循环管式反应器包括依次串联的至少三级反应单元、多个原料进料管路及多个反应产物出料管路，原料O-甲基硫代磷酰二氯与甲醇通过原料进料管路在第一级反应单元中加入，碱通过原料进料管路在每级反应单元中加入，每级反应单元的反应产物通过反应产物出料管路连续流出；

每级反应单元均包括列管式反应器、出口管路、进口管路及循环泵，所述出口管路的两端分别连接所述列管式反应器的下部出口与所述循环泵的入口，所述进口管路的两端分别连接所述循环泵的出口与所述列管式反应器的下部进口；

所述多级循环管式反应器进一步包括脉冲管路，每级反应单元进一步包括连接所述脉冲管路与所述循环泵入口的连接管路，所述连接管路上设有电磁阀，水通过定时自动开启的电磁阀注入所述列管式反应器并溶解反应过程生成的盐。

优选的，反应单元的级数为3～10级。

优选的，甲醇、总加碱量与O-甲基硫代磷酰二氯的摩尔比为4.1～5.5:1.1～1.4:1。

优选的，每级反应单元的列管式反应器的温度控制为-5～10℃。

优选的，所述列管式反应器为两管程列管式反应器。

优选的，相邻级的列管式反应器设置位置依次降低，且相邻级的列管式反应器中位置较高的列管式反应器的上部出口位置高于位置较低的列管式反应器的上部进口。

优选的，所述列管式反应器包括外壳、固定于所述外壳内且相对设置的上管板和下管板、固定于所述上管板和下管板之间的列管以及与所述下管板连接且将所述列管分成两个管程的分程隔板。