[发明专利]一种改善环氧树脂屏蔽和防腐性能的方法

说明书

本发明提供的是一种改善环氧树脂屏蔽和防腐性能的方法。采用改进的Hummers’法制备氧化石墨烯悬浮液，反复抽滤使悬浮液pH≥5；利用脲醛树脂改性氧化石墨烯，得到亲油性的浅黄色粉末；利用球磨法制备分散性良好的改性氧化石墨烯/环氧树脂涂层。未改性氧化石墨烯亲水，在涂层制备过程中容易发生团聚并且分散性差，基本无法起到屏蔽作用。本发明利用脲醛树脂改性氧化石墨烯，得到的改性氧化石墨烯亲油，并且在氧化石墨烯片层上，生成了分布致密的脲醛树脂微球。在球磨过程中，脲醛树脂微球防止了氧化石墨烯片受到研磨球的冲击而团聚，并且结合改性氧化石墨烯表面的脲醛树脂与环氧树脂良好的相容性，最终制备出了分散性好的改性氧化石墨烯涂层。

技术领域

本发明涉及的是一种改善环氧树脂屏蔽和防腐性能的方法，具体地说是一种利用脲醛树脂改性氧化石墨烯提高环氧树脂屏蔽和防腐性能的方法。

背景技术

腐蚀已经给人类社会的工业和经济带来很大的破坏，甚至威胁到人类的生命安全。在一系列防腐蚀措施中，如使用缓蚀剂、电化学阴极保护、表面处理和使用涂料等，涂料由于其防护性能好并且施工简单而被广泛应用。其中环氧树脂由于其与基体能形成较强的结合力，良好的耐化学品性和机械性能等特点而被广泛应用为涂层主体。

但环氧树脂在使用过程中由于溶剂挥发而出现腐蚀通道，腐蚀介质通过腐蚀通道扩散到金属基底发生腐蚀，最终可能导致涂层鼓泡甚至脱落而失效。所以通过添加颜填料来屏蔽腐蚀通道，成为提高环氧树脂防腐蚀性的研究方向之一。

自从Novoselov和Geim成功将石墨烯分离并表征出来后，石墨烯和氧化石墨烯成为全世界学者的研究热点。在腐蚀领域，将氧化石墨烯片作为环氧树脂颜填料的研究较少，原因是氧化石墨烯未经化学改性，会在涂层制备过程中发生严重的团聚，并且分散性非常差，而且未改性氧化石墨烯与环氧相容性较差，在片层和树脂基体间出现裂痕。结果就是不仅氧化石墨烯没有提高环氧树脂的耐腐蚀性，甚至会由于种种缺陷使得环氧树脂防腐性能下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种不仅能使氧化石墨烯均匀的分布在环氧树脂中，充分发挥其屏蔽作用来提高防腐效果，而且制备工艺简单，适用于批量生产的改善环氧树脂屏蔽和防腐性能的方法。

本发明的目的是这样实现的：

(1)制备脲醛树脂改性氧化石墨烯混合物

a将脲与甲醛混合成混合溶液，调节混合物的pH达到8后在70℃水浴中反应1h，降至室温得到脲醛树脂预聚体；

b将氧化石墨烯悬浮液稀释并超声处理30min；

c加入间苯二酚粉末并滴加稀盐酸使脲醛树脂固化；

d滴加稀盐酸过程中使反应体系逐步升温至60℃后，保温反应1h，再降至室温；

e将混合物冷冻干燥后，得到浅黄色的脲醛树脂改性氧化石墨烯粉末；

(2)制备改性氧化石墨烯与环氧树脂

f环氧树脂用有机溶剂溶解；

g按照35g环氧树脂加1g改性氧化石墨烯粉末的比例进行混合；

h进行球磨处理90min，得到改性氧化石墨烯与环氧树脂液体混合物。

本发明还可以包括：

1、所述氧化石墨烯悬浮液是采用改进的Hummers’法制备的，具体制备方法包括：将10g天然石墨粉与450g浓硫酸和50g浓磷酸混合，置于0℃水浴中搅拌；加入35gKMnO₄；升温至35℃，反应10h；再升温至90℃，反应2h；降至室温，用去离子水稀释，加入双氧水使混合物颜色变金黄色；用稀盐酸去除剩余的杂质离子；反复用去离子水清洗并抽滤，最后使混合物pH达到≥5。

2、脲和甲醛溶液摩尔比为1：1。