[发明专利]一种基于咔唑衍生物的双羟基荧光扩链剂及其制备与应用

权利要求书

1.一种基于咔唑衍生物的双羟基荧光扩链剂，其特征在于：其化学结构式为式Ⅰ～Ⅲ中一种：

2.根据权利要求1所述基于咔唑衍生物的双羟基荧光扩链剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)在碱性条件下，以有机溶剂为反应介质，将咔唑与3-溴丙炔进行反应，后续处理，得到中间体9-丙炔基咔唑；所述咔唑与3-溴丙炔摩尔比为1:1.1～2；

(2)在惰性气体的氛围中以及催化剂和还原剂的条件下，将中间体9-丙炔基咔唑与双羟基叠氮化物于溶剂中进行反应，后续处理，得到基于咔唑衍生物的双羟基荧光扩链剂；

步骤(2)中所述双羟基叠氮化物为式Ⅰ～Ⅲ中一种：

3.根据权利要求2所述基于咔唑衍生物的双羟基荧光扩链剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃或水中一种以上；步骤(2)中所述催化剂为氯化亚铜、溴化亚铜或碘化亚铜，所述还原剂为抗坏血酸钠或柠檬酸钠；

步骤(1)中所述有机溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或四氢呋喃；

步骤(1)中所述反应的条件为于30～60℃反应12～24小时；

步骤(2)中所述反应的条件为于25～50℃反应1～2小时。

4.根据权利要求2所述基于咔唑衍生物的双羟基荧光扩链剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述碱性条件是指体系中加入强碱；步骤(1)中所述后续处理是指反应完成后，加入水，静置，将沉淀重结晶，过滤，干燥；

步骤(2)中所述中间体9-丙炔基咔唑与双羟基叠氮化物的摩尔比为(1～2.5):1；

步骤(2)中所述催化剂与中间体9-丙炔基咔唑的摩尔比为(1～3):10，还原剂与中间体9-丙炔基咔唑的摩尔比为(1～3):15；

步骤(2)中所述后续处理是指反应完成后，加入水，静置，将沉淀重结晶，过滤，干燥。

5.根据权利要求4所述基于咔唑衍生物的双羟基荧光扩链剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)的所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种；所述强碱的加入量为3-溴丙炔摩尔量的1～3倍；

步骤(1)的所述重结晶是指采用环己烷或环己酮进行重结晶，所述干燥的条件为50～80℃干燥12～24h；

步骤(2)的所述重结晶是指采用环己烷或环己酮进行重结晶，所述干燥的条件为50～80℃干燥12～24h。

6.根据权利要求1所述基于咔唑衍生物的双羟基荧光扩链剂的应用，其特征在于：所述基于咔唑衍生物的荧光扩链剂用于制备水性荧光聚氨酯乳液。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将聚醚多元醇进行除水，得到除水后的聚醚多元醇；所述除水是指加热升温至120～130℃，保温除水2～3h；

(2)在搅拌条件下，于60～75℃，向除水后的聚醚多元醇中滴加催化剂，随后加入多异氰酸酯，控制温度在60～80℃，保温反应1～1.5h，升温至80～85℃，保温反应1.5～2.5h，得到预产物；

(3)将羧基单体和基于咔唑衍生物的双羟基荧光扩链剂溶解于有机溶剂中，然后滴加入步骤(2)预产物中，于80～85℃反应2～3h；加入丙酮控制体系粘度在200～300mPa.s，降温，加入中和剂进行中和反应，得到中和产物；所述羧基单体为二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸；

(4)向中和产物中加入水，高速剪切乳化，脱除溶剂，得到水性荧光聚氨酯乳液。