[发明专利]一种利用CO2活化合成苯并噻唑酮类和1,3-二取代脲类衍生物的方法有效
| 申请号： | 201710084842.3 | 申请日： | 2017-02-16 |
| 公开（公告）号： | CN108440445B | 公开（公告）日： | 2021-11-16 |
| 发明（设计）人： | 竺宁;洪海龙;韩利民;柳磊;张田苗;王洪财 | 申请（专利权）人： | 内蒙古工业大学 |
| 主分类号： | C07D277/68 | 分类号： | C07D277/68;C07D235/26;C07C273/18;C07C275/24;C07C275/06;C07C275/26;C07C275/28;C07C275/34;C07D317/58 |
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| 地址： | 010051 内蒙古*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 利用 co2 活化 合成 噻唑 酮类 取代 衍生物 方法 | ||
1.一种利用CO2活化合成苯并噻唑酮类和1,3-二取代脲类衍生物的方法，其特征在于：所述苯并噻唑酮类衍生物的结构为（Ⅰ）：
R1选自H、F、Cl、Br、I、CF3、OCF3、NO2、CN、C1-8烷基、C1-8烷氧基或C1-8磺酰基中的一种或几种；
所述1,3-二取代脲类衍生物的结构为（Ⅱ）或（Ⅲ）：
其中，
R2选自H、F、Cl、Br、I、CF3、OCF3、NO2、NH2、CN、C1-8烷基、C1-8烷氧基或C1-8磺酰基中的一种或几种；
R3，R3’相同或不相同，并各自独立地选自C1-10烷基、环己基或，其中m为0到4的整数，包括0和4，
R4选自H、F、Cl、Br、I、CF3、OCF3、NO2、CN、C1-8烷基、C1-8烷氧基或亚甲二氧基中的一种或几种；
且所述的1,3-二取代脲类衍生物不为；
所述方法中CO2活化的催化剂为含硫金属盐化合物；当合成苯并噻唑酮类衍生物时，所述含硫金属盐化合物选自Na2S、Na2S·9H2O、K2S、NaHS、KHS、KSCN、，R选自C1-6烷基；当合成1,3-二取代脲类衍生物时，所述含硫金属盐化合物选自NaHS；
反应原料和CO2活化催化剂含硫金属盐化合物的摩尔比为1:0.5~1:10；
且CO2的压力控制在2~15 Mpa；
且反应温度控制在70~150℃；
反应溶剂选自NMP、DMF、THF、DMSO、1,4-dioxane、HMPA、CH2Cl2、CHCl3或CCl4。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当合成苯并噻唑酮类衍生物时，所述含硫金属盐化合物选自Na2S、Na2S·9H2O、K2S、NaHS、KSCN或。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述苯并噻唑酮类衍生物（I）的合成以取代邻氨基苯硫酚或其二硫化物为原料，含硫金属盐化合物为CO2活化催化剂，在反应溶剂的存在下，控制反应温度和CO2压力，反应经一定时间，浓缩提纯反应液得到（I），所述取代邻氨基苯硫酚选自下式（Ⅳ）：
R5选自H、F、Cl、Br、I、CF3、OCF3、NO2、CN、C1-8烷基、C1-8烷氧基或C1-8磺酰基中的一种或几种；
所述二硫化物选自下式（Ⅴ）：
R6选自H、F、Cl、Br、I、CF3、OCF3、NO2、CN、C1-8烷基、C1-8烷氧基或C1-8磺酰基中的一种或几种。
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