[发明专利]两种离子型铱磷光配合物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201710080350.7 申请日: 2017-02-14
公开(公告)号: CN106946944A 公开(公告)日: 2017-07-14
发明(设计)人: 常桥稳;李杰;晏彩先;刘伟平;陈家林;姜婧;叶青松;余娟 申请(专利权)人: 昆明贵金属研究所
主分类号: C07F15/00 分类号: C07F15/00;C09K11/06
代理公司: 昆明今威专利商标代理有限公司53115 代理人: 赛晓刚
地址: 650106 云南省昆明*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 离子 磷光 配合 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.两种离子型铱磷光配合物,其特征在于,所述离子型铱磷光配合物的结构式为:

2.根据权利要求1所述的铱磷光配合物,其特征在于,六氟磷酸{二[2-(3,5-二甲基苯基)喹啉](4,4'-二(3,5-二甲基苯基)-2,2'-联吡啶)合铱}的结构如下,其最大发射波长为591nm,为橙红色离子型铱磷光配合物,

3.根据权利要求1所述的铱磷光材料,其特征在于,六氟磷酸{二[2-(3,5-二甲基苯基)喹啉](4,4'-二(2,4-二氟苯基)-2,2'-联吡啶)合铱}的结构如下,其最大发射波长为623nm,为红色离子型铱磷光配合物,

4.权利要求1所述的两种离子型铱磷光配合物的合成方法,其特征在于:首先在氮气气氛下,以2-(3,5-二甲基苯基)喹啉为主配体,在乙二醇单乙醚和水(3:1)的混合溶液中制备得铱二氯桥配合物;其次,以此二氯桥配合物为原料,在二氯甲烷和甲醇(2:1,v/v)的混合溶液中,分别以4,4'-二(3,5-二甲基苯基)-2,2'-联吡啶、4,4'-二(2,4-二氟苯基)-2,2'-联吡啶为N^N配体加热回流反应,之后加入过量的六氟磷酸钾,继续搅拌约1小时后,过滤除去不溶物,

所得固体用二氯甲烷和正己烷的混合溶液重结晶,得到相应的离子型铱磷光配合物。

5.权利要求1所述的两种离子型铱磷光配合物的合成方法,其特征在于所述制备方法包括以下具体步骤:

步骤(1):2-(3,5-二甲基苯基)喹啉(dmqu)的合成,合成路线如下所示,

具体是:以2-氯喹啉、3,5-二甲基苯硼酸为起始原料,加入四(三苯基磷)钯以及无水碳酸钠,加热回流反应得到2-(3,5-二甲基苯基)喹啉;

步骤(2):4,4'-二(2,4-二氟苯基)-2,2'-联吡啶(dfpbpy)的合成,合成路线如下所示,

具体是:在甲苯和水的混合溶液中,以4,4'-二溴-2,2'-联吡啶、2,4-二氟苯硼酸为原料,在四(三苯基磷)钯催化下,加热回流反应得到4,4'-二(2,4-二氟苯基)-2,2'-联吡啶;

步骤(3):二氯桥配合物的合成,合成路线如下所示,

具体是:氮气保护下,将2-(3,5-二甲基苯基)喹啉溶于乙二醇单乙醚和去离子水的混合液中(体积比为3:1),加入三氯化铱水合物加热回流反应得二氯桥配合物;

步骤(4):[Ir(dmqu)2(dmpbpy)]+PF6-的合成,合成路线如下所示,

具体是:氮气保护下,将上述二氯桥配合物溶于二氯甲烷和甲醇(2:1,v/v)的混合溶液中,加入N^N配体dmpbpy加热回流反应得到所述的离子型铱磷光配合物,

步骤(5):[Ir(dmqu)2(dfpbpy)]+PF6-的合成,合成路线如下所示,

具体是:氮气保护下,将上述二氯桥配合物溶于二氯甲烷和甲醇(2:1,v/v)的混合溶液中,加入N^N配体dfpbpy加热回流反应得到所述的离子型铱磷光配合物。

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