[发明专利]一种钛板负载的钯钌催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种钛板负载的钯钌催化剂的制备方法，其以钛板为载体，以钯盐和钌盐为前驱体，加入油酸或油酸盐形成胶状物，然后将胶状物均匀地涂覆在钛板上，于160~320℃、保护气体下保温处理0.5h~2h，得到钛板负载的钯钌纳米催化剂。与传统热分解方法相比，本发明方法可显著降低热分解温度，使获得的钯钌颗粒尺寸均匀，平均粒径在10nm以下，而且可使钯钌在钛板上均匀分散，从而实现对乙醇及甲醇等醇类燃料的较高催化活性。本发明原料易得，操作方法简便，可达到产业化生产的要求。

技术领域

本发明属于催化和能源工业材料制备领域，具体涉及一种钛板负载的钯钌纳米催化剂的制备方法。

背景技术

随着全球能源危机的加剧，新的能源引起社会的广泛关注。直接醇类燃料电池（DMFCs/DEFCs）是一种可以将燃料的化学能直接转换成电能的电化学反应装置，具有工作温度低、能量密度高以及环境友好等优点。在燃料电池方面，铂催化剂的催化效率较高，但是贵金属铂的资源匮乏，导致其价格昂贵，增加了燃料电池的成本。因此，钯被认为是低铂乃至无铂催化剂的关键材料。

然而，传统的碳材料载体因其耐腐蚀性较差，导致在作为催化剂载体过程中其上负载的催化剂活性物质易脱落，影响其催化性能。近年来，大量研究人员对非碳载体材料如氧化物、高稳定性金属和稀土材料等进行了研究。其中，钛具有较高的导电性和耐腐蚀，可望成为燃料电池的新型载体材料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钛板负载的钯钌纳米催化剂的制备方法，其可使制得的钯钌颗粒粒径均匀，并使其均匀分散在载体上，从而显著提高所得催化剂的催化活性。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种钛板负载的钯钌催化剂的制备方法，其是将钯盐与钌盐在超声搅拌下溶解于有机溶剂中，得到溶液A；将油酸或油酸盐超声溶解于有机溶剂中，得到溶液B；将溶液A逐滴加入溶液B中，搅拌混合1h~4h，得到胶状溶液C；将胶状溶液C均匀涂覆于刻蚀后的钛板上，干燥得到物质D；将物质D转移到管式炉内，在气体保护下升温至160~320℃后保温处理0.5h~2h，得到钛板负载的钯钌催化剂；其具体操作步骤如下：

（1）将钛板在沸腾的20wt%~60wt%的草酸溶液中刻蚀1-2小时，洗涤干燥后，得到刻蚀后的钛板；

（2）按质量体积比1:1:10将钯盐、钌盐超声混合在有机溶液中，得到溶液A；按质量体积比1:10将油酸或油酸盐超声溶解在有机溶剂中，得到溶液B；

（3）搅拌溶液B，并将溶液A逐滴加入到溶液B当中，然后搅拌混合1h~4h，得到胶状溶液C；

（4）将胶状溶液C均匀涂在刻蚀后的钛板上，放入干燥箱内，60℃下干燥2h，得到物质D；

（5）将物质D放入刚玉陶瓷舟内，转移到管式炉内，通入保护气体，然后以2℃/min的速率升温到160℃~320℃，保温处理0.5h~2h，冷却后得到钛板负载的钯钌催化剂。

所述钯盐为二氯化钯、四氯钯酸钠和醋酸钯中的一种或者几种。

所述钌盐为三氯化钌、醋酸钌和碘化钌中的一种或者几种。

所述油酸盐为油酸钾、油酸钙和油酸钠中的一种或者几种。

所述有机溶剂为无水乙醇或乙二醇。

所用保护气体为氩气、氢气、氮气的一种或者几种。

所用钯盐、钌盐与油酸或油酸盐的摩尔比为1:1:1~1:1:10。

胶状溶液C在钛板上的涂覆量为1~10g/m²。

所得催化剂中钯、钌颗粒的平均粒径均小于10nm。

本发明的显著优点在于：