[发明专利]一种高比表面积石墨相氮化碳光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种高比表面积石墨相氮化碳光催化剂的制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将尿素经机械力研磨处理得到均匀细小固体颗粒；(2)将所得产物置于加盖坩埚内，在空气氛围下马弗炉中进行煅烧、恒温、自然冷却处理，即得所述高比表面积石墨相氮化碳光催化剂。本发明提供的高比表面积石墨相氮化碳光催化剂的制备方法其原料价廉、成本低、绿色无污染，操作方便、简单易控，有效地提高了石墨相氮化碳的比表面积，具有良好的应用前景和潜在实用价值。

技术领域

本发明涉及光催化材料技术领域，特别涉及一种高比表面积石墨相氮化碳光催化剂的制备方法。

背景技术

石墨相氮化碳是一种类石墨结构的聚合物半导体，其禁带宽度约为2.7eV，可以吸收太阳光谱中波长小于475nm的蓝紫光，即在可见光区有吸收。由于其具有稳定性高、独特的电子能带结构、廉价、无毒等优点，石墨相氮化碳被作为新型非金属光催化剂广泛应用于环境污染及各类催化反应中，如光分解水产氢、降解有机污染物等。众所周知，光催化剂表面结构对于光催化活性有着至关重要的作用，比表面积的增大有利于半导体光生载流子的分离，可以使光催化性能大幅度增强。

本发明制备出的石墨相氮化碳与已有文献 [Jinghai Liu, Yuewei Zhang,Luhua Lu, Guan Wu and Wei Chen. Self-regenerated solar-driven photocatalyticwater-splitting by urea derived graphitic carbon nitride with platinumnanoparticles. Chem. Common., 2012, 48, 8826-8828.]和 [Yuewei Zhang, JinghaiLiu, Guan Wu and Wei Chen. Porous graphitic carbon nitride synthesized viadirect polymerization of urea for efficient sunlight-driven photocatalytichydrogen production. Nanoscale, 2012, 4, 5300-5303.] 报道的直接以尿素为原料制备的石墨相氮化碳比表面积增大了28.04~52.08m²/g。通过简单、绿色的机械力研磨处理原料，再进行煅烧制备多孔、高比表面积的石墨相氮化碳光催化剂材料还未见相关报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种高比表面积石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，该方法使用机械力研磨处理原料，可以有效提高石墨相氮化碳的比表面积，操作简单易行、绿色无污染。

本发明提供的一种高比表面积石墨相氮化碳光催化剂的制备方法，包括如下具体步骤：

(1)称取尿素置于直径12cm玻璃研钵，使用研磨棒用力画圈研磨，至原料呈均匀细小的固体粉末状；

(2)将(1)研磨过的尿素原料置于加盖坩埚中，空气氛围下在马弗炉中分段进行煅烧、恒温、自然冷却处理，即得高比表面积石墨相氮化碳光催化剂。

上述制备方法中，步骤(1)中尿素质量为10~30g，具体可为10g、20g、30g；研磨时间范围为2~4h，研磨速度为40~60圈/分钟。

上述制备方法中，步骤(2)在空气氛围下，马弗炉分段进行加热升温、恒温及自然冷却处理，其中马弗炉升温速率为11~20℃/min，具体可为16℃/min；加热温度设置为350~600℃，具体可分别设为400和550℃；加热恒温总时间为4h~6h，具体可将两个温度段分别设置为2h。

本发明提供了上述方法制备的高比表面积石墨相氮化碳光催化材料的部分表征，所述石墨相氮化碳光催化剂的比表面积为97.64~121.68m²/g，平均孔径为18.97~44.51nm。