[发明专利]一种同时测定心可舒片中多种成分的含量的方法有效
申请号: | 201710008800.1 | 申请日: | 2017-01-06 |
公开(公告)号: | CN108279272B | 公开(公告)日: | 2020-11-27 |
发明(设计)人: | 周万辉;曾英姿;王冬梅;于洪亮;赵磊 | 申请(专利权)人: | 山东沃华医药科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34;G01N30/74;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 康潇 |
地址: | 261205 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 测定 心可舒 片中 多种 成分 含量 方法 | ||
1.一种同时测定心可舒片中多种成分的含量的方法,其包括下列步骤:
1)供试品溶液的配制:
取心可舒片,粉碎成细粉,取0.1g,精密称定,置10mL具塞量瓶中,精密加入70%v/v甲醇水溶液5mL,密塞,称定具塞量瓶的重量,超声处理20min,取出,放冷,再称定具塞量瓶的重量,两次称定的重量差值用70%v/v甲醇水溶液补足,离心10min,取上清液,经0.45μm微孔滤膜过滤,得到供试品溶液;
2)对照品溶液的配制:
取丹参素钠对照品、原儿茶醛对照品、丹酚酸B对照品、熊果酸对照品、金丝桃苷对照品、木香烃内酯对照品和葛根素对照品适量,精密称定,分别加入70%v/v甲醇水溶液,制成1mL溶液中含50μg丹参素钠、20μg原儿茶醛、100μg丹酚酸B、200μg熊果酸、100μg金丝桃苷、20μg木香烃内酯和150μg葛根素的7种对照品溶液;
3)UPLC检测条件的设置:
以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相;
以乙腈为流动相A,以0.5%v/v甲酸水溶液为流动相B,并采用下列梯度洗脱方式:0~3min,流动相A的体积百分比为10%~19%,流动相B的体积百分比为90%~81%;3~7min,流动相A的体积百分比为19%~28%,流动相B的体积百分比为81%~72%;7~10min,流动相A的体积百分比为28%~50%,流动相B的体积百分比为72%~50%;10~13min,流动相A的体积百分比为50%~75%,流动相B的体积百分比为50%~25%;13~16min,流动相A的体积百分比为75%~90%,流动相B的体积百分比为25%~10%;
流速为0.1~0.5mL/min;
柱温为30℃;
检测波长采用下列变化方式:0~1.5min,检测波长为340nm;1.5~13min,检测波长为287nm;13~16min,检测波长为225nm;
4)测定:精密吸取7种对照品溶液与供试品溶液各5μL,注入超高效液相色谱仪,分别测定各种成分的含量。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所述心可舒片中的原料药为由以重量份计的下列成分组成的中药组合物:葛根10~20份、山楂10~20份、丹参10~20份、三七0.5~2份和木香0.5~2份。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
所述心可舒片中的原料药为由以重量份计的下列成分组成的中药组合物:葛根15份、山楂15份、丹参15份、三七1份和木香1份。
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