[发明专利]一种磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的检测方法，通过分解并分离磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯，准确计算获得磷酸酯抗燃油样品中的腐蚀性氯含量。本方法克服了已有方法只能进行总氯含量检测，不能针对性地评估磷酸酯抗燃油新油及运行油腐蚀性的缺点，实现了磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的准确检测，有效杜绝易劣化、有危害的抗燃油进入设备，准确判断油品使用过程中是否受到腐蚀性氯污染，保障设备的运行安全性。

技术领域

本发明属于电力化学分析领域，具体涉及一种磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的检测方法。

背景技术

磷酸酯抗燃油广泛用作电液调速系统的工作介质，抗氧化安定性好、水解稳定性强和耐热防火性佳。然而，磷酸酯抗燃油中不可避免地存在含氯物质，如生产原料残留(三氯氧磷、催化剂金属氯盐等)、反应副产物(如盐酸、含氯磷酸酯等)以及运输、使用过程中接触到的氯污染物(如氯丁橡胶、皮革、橡胶石棉垫等含氯密封材料，设备清洗用汽油、氯代烷烃等含氯溶剂)。氯含量超标是抗燃油加速水解劣化以及腐蚀电液调节系统金属材料的主要原因。抗燃油中的含氯物质包括三类，一类为无机氯化物(盐酸、金属氯盐等)，一类为易分解有机氯化物(如三氯氧磷、含氯磷酸酯等)，其余为物理化学性质稳定的含氯物质。其中，对油品质和系统的危害性大的为无机氯化物和易分解的有机氯化物，统归为腐蚀性氯，而其余性质稳定的有机氯化物统归为非腐蚀性氯。目前测试磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯的方法包括：氧弹法(DL/T 433-2015)、高温燃烧微库仑法(DL/T 1206-2013)、消解-自动电位滴定法(ZL 201410320222.1)等，或者X-射线荧光光谱法，这些方法均只能对含氯物质进行总含量检测(总氯)，无法对不同种类的含氯物质进行区分单独检测，特别是不能单独分析检测腐蚀性氯的含量，其结果用于评估油品性能及其对系统的危害性时明显缺乏针对性。因此，非常有必要建立磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的检测方法，为设备的安全运行提供可靠保障。

发明内容

本发明的目的在于针对传统的磷酸酯抗燃油中只能检测总氯含量，不能有效表征磷酸酯抗燃油中氯危害程度的现状，提供一种简单、精确、试验重复性好，能够准确判断油品生产和使用过程中是否受到腐蚀性氯污染，保障设备运行安全性，有效表征磷酸酯抗燃油中氯危害程度的现状的磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的检测方法。

为了实现上述目的，本发明的方案在于一种磷酸酯抗燃油中腐蚀性氯含量的检测方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

1)测定磷酸酯抗燃油中的总氯含量C₁；

2)分解并分离磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯；

将分解试液与磷酸酯抗燃油按照体积质量比为50:1-1:3(mL/mg)混合，搅拌升温至50～100℃，使磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯中的易分解有机氯化物分解，冷却至室温，分层，得到上层分解试液和下层磷酸酯抗燃油；

腐蚀性氯中的无机氯化物以及易分解有机氯化物分解后大部分进入上层分解试液中，非腐蚀性氯留在下层磷酸酯抗燃油中；

3)测定下层磷酸酯抗燃油中氯含量C₂；

4)通过C₁-C₂计算得到磷酸酯抗燃油中的腐蚀性氯含量；

其中，分解试液为水、质量分数为0.1％～20％的不含氯的酸性溶液或碱性水溶液。

总氯包括腐蚀性氯以及非腐蚀性氯。

腐蚀性氯包括无机氯化物以及易分解有机氯化物。

在步骤2)中，通过上述巧妙控制，一方面能够使磷酸酯抗燃油中的易分解氯化物分解，并进入分解试液中，另一方面无机氯化物也会进入分解试液中，从而有效的通过一步获取得到腐蚀性氯的含量。

本发明进一步包括以下优选的技术方案：