[发明专利]一种低价钛离子浓度的测定方法

说明书

技术领域

本发明主要属于熔盐电解金属钛领域，具体涉及一种低价钛离子浓度的测定方法。

背景技术

钛位于元素周期表中第四周期第Ⅳ副族，原子序数为22。由于其比强度高(抗拉强度和密度之比)、比重小、耐热、无磁、可焊等众多优点，在航空、航天、兵器等军事领域以及石油、冶金等领域广泛应用。

高纯金属主要用于电子化工材料和特殊合金材料，随着大规模集成电路的发展，计算机等电子、电器制品市场的迅速扩展，高纯金属的市场需要量不断增长，高纯金属是一种制备高纯试剂及标样配置的基体材料，同时还可应用于制备磁记录材料、磁传感器材料、光电材料和集成电路、氢化催化、大规模集成电路、原子反应堆保护材料、生物材料、航空发动机、低膨胀合金等高技术领域。随着高新技术的发展，多种金属已作为高新技术的战略物资，并要求将其提纯至非常高的纯度，高纯、超高纯金属的制备、特性及应用在现代材料科学和工程领域中属于新型的不断增长的领域。近年来，随着经济建设的快速发展，高纯金属及氧化物需求量将会大幅增加，性能和质量要求越来越高。高纯金属是提升国家地位的载体，是一个国家科学技术发展水平的重要标志。

高纯钛的制备方法可分为物理法和化学精炼法两大类。其中物理精制是利用主体金属与杂质元素物理性质的差异性，达到主体金属的高纯化。物理法主要有区域熔炼法、偏析法、高真空熔炼法、真空蒸馏法、电迁移法、电磁场提纯法、光激发精制法、电子束熔炼法等。化学精制主要是借助氧化、还原、络合等化学反应分离杂质。化学精炼法主要有溶剂萃取法、置换沉淀法、氯化物精馏法、碘化物热分解法、歧化分解法、熔析精炼法、熔盐电解法等。在上述方法中得到广泛应用和发展的有碘化物热分解法、熔盐电解精炼法和电子束熔炼法。

熔盐电解精炼法是以二元系或三元系混合盐中制备低价钛离子为电解质，阳极采用工业废旧钛料，在特定的析出电位下使原料钛溶入到熔融电解质中，从而在阴极上沉积高纯钛晶体。

申请专利201210482779.6，发明名称为熔盐电解装置的中国专利。其涉及一种熔盐电解法生产高纯钛晶体的装置。

专利公开号CN101343756A，发明名称为一种高温熔盐电解二氧化钛制备金属钛的方法的中国专利。涉及一种熔盐电解法制备普通钛的方法。

申请专利201210585145.3，发明名称为一种熔盐电解法生产钛的方法及装置的中国专利，其涉及一种采用四氯化钛为原料熔盐电解法直接生产高纯钛的装置。

申请公布号为CN101775626A,发明名称为一种熔盐电解法生产高纯钛的装置。该方法以海绵钛为原料，通过熔盐电解法进行提纯生产高纯钛。

基于以上公开专利，众多提取钛及精炼高纯钛的方法均采用熔盐电解法实施。但其均未报到一种低价钛离子浓度的检测方法。熔盐电解质作为实施熔盐电解法的核心，其制备低价钛离子浓度电解质是保证熔盐电解法生产钛或高纯钛的命脉。

为此，本发明专利提供一种熔盐电解法中低价电解质钛离子浓度的测定方法。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种低价钛离子浓度的测定方法。所述方法可测定熔盐电解法中各价态的低价钛离子浓度，以期获得较为稳定的电解质体系、进而指导金属电解制备或电解精炼金属钛产业化生产。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种低价钛离子浓度的测定方法，用于测量熔盐电解法混合电解质中各价态钛离子的浓度，所述混合电解质中钛离子价态为Tiⁿ⁺(n＝2、3、4)，所述方法包括以下步骤，

(1)利用量氢法测量出混合电解质中Ti²⁺浓度W1；

(2)基于量氢法测量后的溶液，利用硫酸高铁铵滴定法测量出混合电解质中Ti²⁺和Ti³⁺混合浓度W2；Ti³⁺浓度＝W2-W1

(3)分光光度法测Ti⁴⁺浓度。

进一步地，步骤(1)具体为：

采用真空脱氧方法对去离子水进行除氧处理，向除氧后的去离子水中滴加浓盐酸制备稀盐酸；

向真空脱氧的量氢装置中倒入一定量真空脱氧处理后的稀盐酸，向稀盐酸中通过足够的H₂气，使稀盐酸中H₂达到饱和；

将待测混合电解质加入稀盐酸溶液中，电解质中的Ti²⁺与H⁺发生反应，测量H₂体积；从而计算出Ti²⁺浓度；