[发明专利]一种低价钛离子浓度的测定方法

权利要求书

1.一种低价钛离子浓度的测定方法，用于测量熔盐电解法混合电解质中各价态钛离子的浓度，所述混合电解质中钛离子价态为Tiⁿ⁺，n＝2、3、4，其特征在于，所述方法包括以下步骤，

(1)利用量氢法测量出混合电解质中Ti²⁺浓度W1；

(2)基于量氢法测量后的溶液，利用硫酸高铁铵滴定法测量出混合电解质混合浓度W2，Ti³⁺浓度＝W2-W1；

(3)分光光度法测Ti⁴⁺浓度。

2.如权利要求1所述一种低价钛离子浓度的测定方法，其特征在于，步骤(1)具体为：

采用真空脱氧方法对去离子水进行除氧处理，向除氧后的去离子水中滴加浓盐酸制备稀盐酸；

向真空脱氧的量氢装置中倒入一定量真空脱氧处理后的稀盐酸，向稀盐酸中通过足够的H₂气，使稀盐酸中H₂达到饱和；

将待测混合电解质加入稀盐酸溶液中，电解质中的Ti²⁺与H⁺发生反应，测量H₂体积；从而计算出Ti²⁺浓度；

${\mathrm{Ti}}^{2+}wt\%=\frac{2\×47.86(P-P_{H_2})\×V_{H_2}\×100}{R\×T\×W};$

其中：P为室温空气大气压；P_H2为产生氢气的液位差；R常数8.314；T室内温度，单位为K；W为待测电解质质量。

3.如权利要求1所述一种低价钛离子浓度的测定方法，其特征在于，

步骤(2)具体为：

首先向步骤(1)测量后的溶液中通入高纯Ar驱除溶解的氢气；然后向溶液中加入一定量0.1～0.5g)的硫氰化钾，待溶解完毕后；滴定预先配制好的硫酸高铁铵(0.05mol/L)标准溶液进行滴定，直至溶液变红后不褪色为止；

下列公式进行计算：

${\mathrm{Ti}}^{3+}wt\%=\frac{2\×V_{{\mathrm{Fe}}^{3+}}\×0.05\×47.867\×100}{W}-{\mathrm{Ti}}^{2+}wt\%$

其中，Ti³⁺wt％.表示Ti³+浓度；所用表示硫酸高铁体积，W表示待测电解质的质量。